小中大【转载】微囊检测与色谱优化
微囊检测与色谱优化
实验部分
原理：
水样过滤后，水样滤液经富集萃取，浓缩，定容，注入高效液相色谱仪分离、检测、分析计算。
设备
高效液相色谱仪，配紫外检测器或DAD检测器，柱温箱
SPE仪
固相萃取仪，包括C18反相萃取小柱
样品浓缩仪，氮吹仪
试剂
MC-LR和MC-RR标准品
三氟乙酸TFA（色谱纯）
甲醇(色谱纯)
乙酸乙酯(色谱纯)
硫代硫酸钠(分析纯)
高纯氮气
超纯水
试样制备
取适量水样，过滤，水样滤液经固相萃取装置富集萃取，氮吹浓缩，定容、过滤、冷藏备用。
这个过程说简单也简单，主要就是过滤、富集萃取、浓缩、定容、最后过滤等过程，也都是常见的样品前处理过程。说复杂也是非常复杂的。由于这个检测限量非常低，水样的富集程度就非常高，经常取几升甚至几十升水，多次富集萃取、浓缩至近干，费时费力，并且还得保证被测物尽量不损失。
色谱条件
色谱柱：Venusil XBP C18((250 mm × 4.6mm, 5μm)高效液相色谱柱
流动相：甲醇：水(含0．05%三氟乙酸)=45：55(V/V)，使用前微膜过滤，超声脱气
流速1.0mL/min
柱温：40℃
紫外检测波长：238nm
样品进样量：20uL
标准品色谱图：
1．MC-RR 2.MC-LR
以上是个人对样品分析及色谱优化的一点总结，仅供参考，希望能对大家有益！欢迎各位仁兄前来评价、指点！
