小中大关于农残测定样品前处理的问题
蔬菜和水果中农药多残留的测定
第2部分:蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定
NY/T 761-2008
(气相色谱法)
以下为样品前处理:
1. 试样制备
按GB/T8855抽取蔬菜、水果样品,取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样。放入分装容器中,于-20℃~-16℃条件下保存,备用。
2. 提取
准确称取25.0g试样放入匀浆机中,加入50.0ml乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5g-7g氯化钠的100ml具塞量筒中,收集滤液40ml-50ml,盖上塞子,剧烈振荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。
3. 净化
从100ml具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液,放入150ml烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0ml正己烷,盖上铝箔,待净化。
将弗罗里矽柱依次用5.0ml丙酮+正己烷(10+90)、5.0ml正己烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用 15ml刻度离心管接收洗脱液,用5ml丙酮+正己烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至小于5ml,用正己烷定容至5.0ml,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2ml自动进样器样品瓶中,待测。
问题:(请赐教)
1. 弗罗里矽柱是个什么样的柱子,主要用途是什么?一般是自己装填,还是买现成的已装好的柱子。
(固相萃取柱,弗罗里矽柱 Florisil,容积6ml,填充物1000mg)哪里可以买到?
2. 假如不过弗罗里矽柱,能行吗?影响会不会很大?