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标题:[未解决]样品处理不当导致检测不出来？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
hero_b[使用道具]
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发表于 2015-5-5 11:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

样品处理不当导致检测不出来？

用液相分析样品时，标准品的保留时间一直在11.7分钟左右，做加标样品时，在11.7分钟时有峰出现，但是和加标浓度很不符合，反而在11.0分钟左右处出现和加标浓度相符合的峰，这样的情况会是样品峰么，还是说样品处理不当导致检测不出来？
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迷糊小鬼[使用道具]
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发表于 2015-5-5 11:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.直接做标准品，可以测出来 2.阴性样品中是没有我要检测的物质的，所以也检测不出来 3.加标的样品一直检测不出来  4.用处理样品的方法处理标准品可以检测出来 5.往处理之后的加标样品中加入标准品也可以检测出来，就是不明白为什么加标样品检测不出来，是基质效应么？求助求助
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apple_danny[使用道具]
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发表于 2015-5-5 11:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
质谱鉴定是最严谨的方法，个人观点。
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发表于 2015-5-5 11:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
标品的基质是比较简单的，而样品基质就复杂了，有漂移可以理解，楼主如果不放心，可以做一个液质联用，鉴定下11分钟的峰是否是你样品峰。祝好。
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未完~待续[使用道具]
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发表于 2015-5-5 11:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般遇到这种情况我们都会直接打一级质谱或者二级质谱，以进一步确定加标样品和你的标品相同。还有会不会是你11.7分钟的时候出现了重叠峰干扰了，你的判断！~~~~~
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发表于 2015-5-5 11:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能这样的成本比较高，我往加标样品中再加入标准品，1：1的比例，结果还是11.7左右出峰，这样能不能解释样品基质其实对标准品是没有干扰的？
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发表于 2015-5-5 11:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你可以扫一个紫外全波段试试看看，你查阅下文献，你的标品的特征吸收峰是在什么位置。然后在扫一下样品
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#断点#[使用道具]
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发表于 2015-5-5 11:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我往加标样品中再加入标准品，1：1的比例，结果还是11.7左右出峰，这样能不能说明样品基质其实对标准品是没有干扰的？
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疲惫黑眼圈[使用道具]
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发表于 2015-5-5 11:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同意质谱法。
但是LZ可以进三个样试试。
1、样品
2、标品
3、样品+标品 在前处理的时候就加进去
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艾玛@加油[使用道具]
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发表于 2015-5-5 11:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这样是不是说明你前处理方法有问题，换个方法试试：？
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