液质联用

大家有关于三重四极杆液质联用仪器期间核查、仪器校准、检定方法等相关的资料么？特别是GLP实验室里对质谱仪器的管理程序？

楼主做什么方向的呀？可以相互交流一下
这个杂志上The Quality Assurance Journal 有不少这方面的文章，

GLP SOPs for Equipment Calibration and Maintenance. Part 1: an overview
cuturl('http://www3.interscience.wiley.com/journal/112638978/abstract')

GLP SOPs for equipment calibration and maintenance. Part 2: an organized approach to streamlining procedural documentation
cuturl('http://www3.interscience.wiley.com/journal/113390824/abstract?CRETRY=1&SRETRY=0')

GLP SOPs for equipment calibration and maintenance part 3: process mapping for SOP development
cuturl('http://www3.interscience.wiley.com/journal/114066251/abstract')

GLP SOPs for equipment calibration and maintenance. Part 4: logistics of SOP writing
cuturl('http://www3.interscience.wiley.com/journal/114276660/abstract')

当然了，这都是些原则性的东东，草拟SOPs，很需要实战经验的，还做不好。。。。。。

楼上解答真详细，学习了。

1 LC/MS/MS中的MS校正,主要是质量数的校正(在单位质量分辨下)
2 LC/MS/MS中的LC校正,主要是自动进样器的校正包括残留,进样体积是否准确,重现性(CV%)
3 GLP对LC/MS/MS实验室的管理要求大致为：
A 整个系统的维护保养日志包括维护记录，校正记录，最好还有调试记录，签名这个非常重要，否则所有的文件都可能是无效的（切记）
B 样品分析日志包括样品记录，样品前处理，样品分析，结果报告，切记签名
C 系统原始数据的保存包括所有进样记录，QA，QC，审计追踪，是否与结果报告一致，这非常重要（一定要一致），有些公司的软件是不能更改进样记录的，这要充分了解你的软件数据结构。
D LC/MS/MS实验室分析工程师的资格问题
E 最后再提醒一下，所有与最后数据关有的正式，非正式文件一定要有相关人员的签名，这是最重要的，但也是最容易做不到的。

4楼讲的非常正确，而且这一切都是以你所在实验室的SOP为依据的。所以GLP实验室最基本的就是SOP了。

质谱仪的期间核查和校准都要根据每台质谱自己的性能制定。但是其实也都差不多。
一般是现对质谱进行维护和清洗，特别实在进了很多样品，发现信号异常之后。
具体步骤：
1 先用校准溶液对质谱进行校准，调节参数使得半峰宽、信号强度符合要求后保存校准曲线。
如果需要，还可以做Q3和负离子模式下的校准。
2 MS的重现性，不接自动进样器，从进样阀手动进样，考察信号的重现性，n=6以上。一般用利血平，而且做重现性之前，要先优化一下质谱参数，至少使得雾化稳定，这样才能保证信号的重现性。
3 MS的灵敏度，一般正离子模式还是用利血平，根据仪器的性能指标，选择某个最低浓度，比如5ng绝对进样量，考察信噪比。