气相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 气相重现性

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]气相重现性

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
thereyoube[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 799
精华 29
积分 5843
帖子 1822
信誉分 202
可用分 6936
专家分 1530
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
1
 

气相重现性

在做以一个中药提取物和大蒜油提取物为主要成分的软胶囊测定,在用气相法测定大蒜油时,出现以下异常情况:样品配置是取内容物若干,加丙酮溶解,过滤,但连续进样两针结果不重现,第一针的峰形很好,但第二针主峰处完全不出峰,且溶剂峰的展宽扩大了约两倍,谁遇到过类似情况,请赐教,换了石油醚做溶剂也出现相同情况。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-3-26 22:00  可用分  +1   请您及时回应 热心网友的回复
顶部
huihuidetian112[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 807
精华 1
积分 2604
帖子 1065
信誉分 121
可用分 3951
专家分 445
阅读权限 255
注册 2007-11-22
状态 离线
2
 
我估计是方法自身的原因。植物提取物比较复杂,你是用丙酮直接溶解后进样,很多高沸点的物质会堆积在柱头。切掉柱头部分,清洗衬管后,用大蒜油的对照品溶液来评估系统是否正常。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-3-26 21:55  专家分  +3   感谢您的支持
顶部
maomi520[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 5030
精华 10
积分 3507
帖子 1411
信誉分 149
可用分 5744
专家分 711
阅读权限 255
注册 2008-6-27
状态 离线
3
 
听楼主的意思应该是你的GC 出问题了.楼主该查查GC 什么地方出问题了

我觉得是进样口出问题了.

1更换石英棉,重现性不好经常是这的问题

2更换进样隔垫,

3清洗衬管

楼主依次查查看.
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-3-26 21:56  专家分  +3   感谢您的帮助
顶部
我心红黑[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 12993
精华 2
积分 353
帖子 43
信誉分 109
可用分 729
专家分 66
阅读权限 255
注册 2009-2-28
状态 离线
4
 
方法的原因应该不存在,因为,这一般有标准方法作参考。个人认为,你在进第二针样品时,确定前面的样品峰都出光了吗?建议你在进第二针时,把柱温“HEAT"一下,把前面的残留组分赶光。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-3-26 21:56  专家分  +3   谢谢您的大力支持
顶部