电分析

小弟最近用玻碳电极做有机体系下的聚合物膜的CV曲线，居然发现玻碳电极在-1.2V左右出现了一对可逆的氧化还原峰，峰形很漂亮。
我用的体系如下：
      电解液：色谱纯乙腈
      支持电解质：四丁基六氟磷酸铵，三次重结晶后使用。
      参比电极：Ag/Ag+电极
      对电极：铂丝
开始怀疑是电极没洗干净，可能上面还残余了聚合物膜，于是就用1微米、0.3微米、0.05微米的氧化铝颗粒分别抛光，每次都用去离子水超声清洗干净，然后分别在乙醇、1：1硝酸、去离子水中超声清洗，处理后的GCE为镜面，而且还分别用甲苯和氯仿超声清洗。聚合物是溶于甲苯和氯仿的，如果有残留，应该也清洗掉了。结果清洗后仍有这对峰出现。
        后来怀疑是乙腈含水量大，水在负电位下发生了还原反应，析氢所致。于是换了干燥后泡有钠的四氢呋喃做溶剂，结果还是有峰，不过峰电位负移到-1.6V
现在真的是没办法了，这个峰直接影响到了我的测试结果，又找不到原因。还请各位帮忙分析一下可能的原因，谢谢大家！

从峰型上看，一眼就能认定是水的析氢反应，不过也说不准，建议你试试在溶液中通30min氮气（200sccm流量）后再测。

我每次都会通干燥过的氩气半小时到一个小时左右，应该可以排除溶解氧的因素。这样的话就基本可以确定是水的析氢反应了吗。我不太理解的就是水的析氢反应的可逆度会有这么好吗，峰形也漂亮。如果是析氢的话，您觉得这对近乎可逆的氧化还原峰是正常的吗？

这个就很难说了，我以前做的也在1.2V出峰，但还原峰没有这么好，问老板，他就说肯定是析氢峰，后来我再做一般都在1V以下。

我也遇到过这个问题，像楼主说的，析氢反应可逆性怎么会这么好？析氢反应是还原时H+被还原，氧化时H2被氧化为H+吗？

析氢应该是水被还原成氢氧根和氢气吧。你后来怎么解决的呢

缩小电压范围，避免析氢，祝好运。

确实很奇怪，析氢不会是可逆的吧。电极的清洗似乎也没问题。。。

你的这个峰可逆性确实很好啊，我的一般阴极峰比较明显，阳极峰有时候明显有时候没有。
一通气，2分钟就消失了。
现在正在研究归属问题。

-NO2在-1.2V也会有一对很对称的氧化还原峰，我在做的有机材料峰型和峰电位跟你的图很像，只是在-1.2前多了个很小的prewave.