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假酒中氰化物检测（一）

关键词：微粒标准物质  蔬菜农药残留  水质检测标准菌株  标准品进口
1．异烟酸一吡唑啉酮比色法
①仪器：分光光度计。
②试剂
a．0．2％NaOH液。
b．饱和酒石酸液。
c．1％酚酞乙醇指示剂。
d．乙酸液(1+6)。
e．磷酸盐缓冲液(pH7)。
f．1％氯胺T液(临用时配)。
g．异烟酸一吡唑啉酮液：取异烟酸1．5 g，溶于2％NaOH液24 mL，水定容至100 mL；另取吡唑啉酮O．25 g，溶于N—二甲基甲酰胺中，两液合并混匀。
h．KCN标准贮存液(O．1mg·mL-1)：准确称取KCNO．25 g，用水溶解并定容至1L。
i．KCN标准应用液(1µg·mL-1)(用O．1％NaOH稀释定容)。
③标准曲线制备：分别吸取KCN标准应用液(1 µg· mL-1)0．0 mL、0．5 mL、1．0 mL、1．5 mL、2．0 mL、2．5 mL，于10 mL比色管中，各加0．2％NaOH液至5mL，混匀，放置10min，加2滴1％酚酞乙醇指示剂，用(1+6)乙酸调到红色褪去，加0．2％NaOH液调至呈红色，加磷酸盐缓冲液(pH7)2 mL、l％氯胺T液0．2 mL，混匀，30℃，5 min后，加异烟酸一吡唑啉酮液2 mL，用水定容至10 mL，混匀，30℃放置30 min，用1 cm比色皿，空白管调零，于波长638nm处测吸光度，记录各管吸光度，绘制标准曲线。
④检测：吸取1 mL酒样于10 mL具塞比色管中，加0．2％NaOH液至5 mL，混匀，放置10 min，加2滴l ％酚酞乙醇指示剂，用(1+6)乙酸调到红色褪去，加0．2％NaOH液调至呈红色，加磷酸盐缓冲液(pH7)2 mL、1％氯胺T液0．2 mL，混匀，30℃，5 min后，加异烟酸一吡唑啉酮液2 mL，用水定容至10 mL，混匀，30℃放置30 min，用1 cm比色皿，空白管调零，于波长638 nm处测吸光度(同时做正常酒对照)。根据所测酒样吸光度即可查得酒样中氰化物含量。