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标题:[未解决]请教质谱鉴定一天然产物物质结构

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
MNOD[使用道具]
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1
 

请教质谱鉴定一天然产物物质结构

天然产物,

现在做了ESI的普通质谱和高分辨

想去做EI源的

还有什么别的质谱需要做的呢

我想多做质谱
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aa_tang[使用道具]
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回复 #1 MNOD 的帖子

四大谱鉴别化合物,质谱方面——低分辨和高分辨质谱都做了,这已经足够用以确认化合物分子量啦,其他电离源的质谱就没有必要了,其实,质谱提供分子量信息而辅助鉴别而已,最主要的是做NMR,诸如H、C13、DEPT135、 DEPT90 、HSQC、 HMBC等相关谱来确认结构。
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  • miracle   2009-1-4 23:17  专家分  +3   感谢您的解答。thank you very much! ...
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michael_b_rex[使用道具]
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3
 
不知你测出来的分子量(准分子离子峰得到)大概在那个范围,化合物的极性如何?如果分子量小于500,弱极性或中等极性可以考虑用EI测定。如果分子量比较大或是极性较强,还是用LC-MSMS测定好些。
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  • miracle   2009-1-6 22:38  专家分  +2   感谢应助
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troy.tper.lee[使用道具]
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4
 
不知道你的ESI结果如何,而且你是如何检测的。一点小小的建议:

(1)一般情况,如果我的天然产物纯度比较高、而且基质中没有盐等、分子量比较大的较少干扰区域的话,我会直接进样,通过普通分辨或高分辨来确定分子量,与我预计的进行对照,再对可能的分子离子峰进行EPI,根据碎片情况推测结构是否为目标化合物。如果碎片等均与预计一致的话基本上就可以肯定了,当然手性是分不出来的。不论结果怎样,做到最后还需要NMR确认一下的,并且合成标准品来鉴定的。
(2)如果纯度一般高的话,一般我会采用柱子进行较长梯度的分离,使基本都可以分开,同时进行ESI扫描,对于明显的峰采用上面的模式进行逐步确认就可以了。
(3)一般情况都不会很纯的,因而ESI基线和峰的情况会很乱,我一般要求他们先走液相把峰给我接出来,我再检测接出来的那些,情况就会好很多,你自已试试看吧。
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  • miracle   2009-1-6 22:38  专家分  +3   您的建议很详细,谢谢
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utek[使用道具]
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一般做个高分辨的话就能确定分子组成了,嘿嘿,如果你的实验经费不缺的话可以做串联的,对于大致结构的化合物,可以根据它的碎裂知道分子结构的,当然对于未知化合物NMR肯定是不能缺少的...
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