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标题:【求助】使用TG-DSC热分析仪做了DSC和TG

jishiben[使用道具]
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发表于 2015-5-12 20:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】使用TG-DSC热分析仪做了DSC和TG

1为均聚物，2为均聚物，3为共聚物，使用TG-DSC热分析仪做了DSC和TG，但是在DSC里面没有看到玻璃化转变处基线的变化。
     我的测量步骤是：A、30度~110度，10度/min；B、保温3min；C、110度~30度，-10度/min；D、30度~150度，5度/min。
    我的问题是：1.为什么我的DSC曲线没有看到前后基线的变化？
                          2.玻璃化转变温度能从我的曲线中找到吗？
    个人觉得我的DSC曲线好诡异啊！！！等大牛，来解答。
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发表于 2015-5-12 20:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

第一次升温的曲线吗，感觉是溶剂的吸热峰
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发表于 2015-5-12 20:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

不是呀，都是第二次加热的数据，即步骤D的数据。（A、30度~110度，10度/min；B、保温3min；C、110度~30度，-10度/min；D、30度~150度，5度/min。
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发表于 2015-5-12 20:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

三个样品在50-60度就有质量变化，是溶剂挥发还是分解了呢，溶剂挥发可能性大点
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发表于 2015-5-12 20:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

溶剂只有可能是水，但是样品在做测试前应经在80度真空烘箱放置一夜了，所以是水挥发的可能性不大。从TG上看2号样品基本没有质量损失，一号到150度只损失了3%，但是1、2、3三个样品的DSC很接近，而且曲线很奇怪，没有发现玻璃化转变温度时基线的变动。这是怎么回事？
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发表于 2015-5-12 20:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

如果dsc图中向上是放热，很可能是吸热峰，如果不是溶剂的，是不是有反应发生
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zouyou[使用道具]
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发表于 2015-5-12 20:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

很正常，一般设备基线不稳；Tg不是严格的相转变，出现的不是峰，而是一个很小的台阶，由于基线不平，台阶不容易观察；很简单，设备有此功能，对曲线对导数，Tg对应的位置会出现峰值。:
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