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标题:【求助】XRD粉末精修的键参数不确定度的数值范围

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发表于 2015-5-12 21:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】XRD粉末精修的键参数不确定度的数值范围

本人最近学习精修，发现自己的精修结果里键参数（键长，键角）的不确定度较大，查阅相关文献发现凡是利用XRD精修的，不确定度有大有小（参见红色框内），不知怎样将其数值变小，以便增加精修精确度？虚心向各位学习！谢谢！
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发表于 2015-5-12 21:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

跟你 精修得到的 chi^2有关， chi^2 越大，误差自然就大。换句话说 就是跟你的 精修好坏有关
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发表于 2015-5-12 21:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

是和所用的X射线功率有关吗？我用的是日本理学max2500，18kW大功率衍射仪
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发表于 2015-5-12 21:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

没关系，跟你数据的质量有关，峰/背景，扫面范围  等有关   也就是Rexp 的值
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发表于 2015-5-12 21:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

会不会有与样品本身性质有关的因素呢？因为我拟合了La2CoMnO6和La2NiRuO6两种双钙钛矿结构的X射线粉末衍射，仅是过渡元素和空间群的区别，但是前者的不确定度能达到0.001（即键长的误差在小数点后第三位，例如2.987（6））而后者仅能达到0.01，不知道是什么原因。:sweat::rol:
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发表于 2015-5-12 21:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我的拟合指数为Chi^2=3.957 Rp= 0.0663, wRp= 0.0885 不知怎么样。。。
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发表于 2015-5-12 21:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

你 CHi^2 大了  应该要小于1.5，  虽然你 wRp小于了10%， 但是CHi^2较大，这是因为你Rexp 较小所致， 应该是你的 观察数据的 点少了 ，也就是说 你扫面范围小了 ，而你精修参数较多， 使得你数据的 置信度不够
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发表于 2015-5-12 21:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

如果需要更好的结果是否应该一方面增加扫描范围，扫到140度。另一方面增加每步停留时间（步进扫描）？精修参数较多的问题怎么解决呢？
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发表于 2015-5-12 21:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我又对择优取向校正进行了精修，键参数的不确定度改善了些，但仍只能到小数点后两位，仔细看了第一篇的数据，发现也是到0.01A，只不过他换成了nm单位，呵呵。这样这三篇文献的不确定度就和我的数据在一个量级了，没办法，X射线对于此类化合物看来只能精确到这样了。虚心听取各位高见！
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