实验室建设与管理

根据实验室质量管理手册要求，个人在网上摘编了两套岩矿分析实验室人员上岗考核试题，有朋友可能在实验室认证的时候用的着

       一、        计量知识部分
1.填空题（共20分）
1.1我国《计量法》规定，国家采用国际单位制。＿＿＿＿＿＿＿＿计量单位和＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿计量单位，为国家法定计量单位。解答：国际单位制；国家选定的其它
1.2我国《计量法》规定，计量检定必须按照国家计量＿＿＿＿＿＿＿进行。计量检定必须执行＿＿＿＿＿＿＿＿。解答：检定系统表；计量检定规程
1.3计量检定人员有权拒绝任何人迫使其违反＿＿＿＿＿＿＿，或使用＿＿＿＿＿＿＿的计量标准进行检定。解答：计量检定规程；未经考核合格
1.4我国〈计量法〉规定，处理计量器具准确度引起的纠纷。以＿＿＿＿＿＿＿＿器具或者＿＿＿＿＿＿＿＿器具检定的数据为准。解答：国家计量基准；社会公用计量标准
1.5计量强制检定是由县级以上人民政府计量行政部门指定的＿＿＿＿＿或＿＿＿＿＿对强制检定的计量器具实行的定点定期检定。解答：法定的计量检定机构；授权的计量检定机构
2.选择题（共20分）
2.1实现单位统一、保障量值准确可靠的活动，被称为(  A  )。
A.计量B.测量C.检定D.校准
2.2密度为10kg/m3的正确读法是(  A  )。
A.10千克每立方米B.10千克每三次方米C.10千克每米三次方D.每立方米10千克
2.3对于非强制检定的测量仪器，应以(  A  )为主要手段，以达到统一量值的目的。
A.校准B.周期检定C.非周期检定D.定点检定
2.4标准不确定度包括( B、C、D )。
A.扩展不确定度B.合成不确定度C.A类不确定度D.B类不确定度
2.5测量结果与被测量真值之间的一致程度，是(  B  )。
A.测量精密度B.测量准确度C.测量重复性D.测量复现性
3.问答题（共60分）
3.1计量授权有哪些形式？
解答：授权可以有四种形式：
（1）授权专业性或区域性计量检定机构，作为法定计量检定机构；
（2）授权建立社会公用计量标准；
（3）授权某一部门或某一单位的计量机构，对其内部的强制检定计量器具执行强制定；
（4）授权有关技术机构，承担法律规定的其它检定、测试任务。
3.2计量标准使用必须具备哪些条件？
解答：（1）经检定合格；
（2）具有正常工作所需要的环境条件；
（3）具有称职的保存、维护、使用人员；
（3）具有完善的管理制度。
3.3什么叫标准物质？它包括哪些物质？
解答：是具有一种或多种足够好的、高稳定度的、并确定了物理、化学和计量学特性，用来校准计量器具，评价计量方法或给材料赋值的物质或材料。

二、        分析化学基本理论部分
1.填空题（共20分）
1.1准确度的高低用        来衡量，它是测定结果与        之间的差异；精密度的高低用        来衡量，它是测定结果与        之间的差异。（误差、真实值、偏差、平均值）
1.2 9.3×2.456×0.3543计算结果的有效数字应保留      位。（3位）
1.3分析化学按任务可分为         分析和       分析；按测定原理可分为        分析和         分析。（定性、定量、化学、仪器）
1.4在分析工作中，       得到的数字称有效数字。指出下列测量结果的有效数字位数：0.1000      ，1.00×10-5      ，pH4.30      。（实际能测量、四、三、二）
1.5平行四次测定某溶液的浓度，结果分别为0.2041mol/L、0.2049mol/L、0.2039mol/L、0.2043mol/L、则其测定的平均值等于         ，标准偏差等于       ，相对标准偏差等于       。（0.2043 mol/L、0.00043 mol/L、0.21%）
2.选择题（共20分）
2.1下列（ D ）方法可以减小分析测试定中的偶然误差
（A）对照试验（B）空白试验（C）仪器校正（D）增加平行试验的次数
2.2在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（ B ）
（A）系统误差（B）偶然误差（C）过失误差（D）操作误差
2.3在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为（ B ）
（A）对照试验（B）空白试验（C）平行试验（D）预试验
2.4按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量（ D ）
（A）＜0.1％ （B）＞0.1％ （C）＜1％ （D）＞1％
2.5下列各项定义中不正确的是（ D ）
（A）绝对误差是测定值和真值之差
（B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率
（C）偏差是指测定值与平均值之差
（D）总体平均值就是真值
3.计算题（30分）
3.1分析天平的称量误差为±0.1mg，称样量分别为0.05g、0.02g、1.0g时可能引起相对误差是多少？这些结果说明什么问题？
答：±0.4%、±0.1%、±0.02%，计算结果说明称样量越大，相对误差越小。相对误差更能反映误差在真实结果所占的百分数，实际中更常用。

4.问答题（30分）
4.1下列情况各引起什么误差，如果是系统误差，如何消除？
（1）称量试样时吸收了水分；（2）试剂中含有微量被测组分；
答：（1）试样吸收了水分，称重时产生系统正误差，通常应在110℃左右干燥后再称量；
（2）试剂中含有微量被测组分时，测定结果产生系统正误差。可以通过扣除试剂空白或将试剂进一步提纯加以校正；

三、安全规程部分
1.选择题（40分）
1.1贮存化学危险品的仓库的管理人员必须配备可靠的(  A  )
A.劳动保护用品 B.安全用品 C.手提式消防器材
1.2辨别罐装化学品的正确方法是(  C  )
A.用嗅觉 B.凭经验 C.检查容器外的标签内容
1.3职业病诊断鉴定办事机构应当在受理鉴定之日起(  B  )日内组织鉴定
A.30    B.60    C.90
1.4车间空气中含10％～50％二氧化硅的粉尘最高允许浓度为(  A  )
A.1毫克／立方米 B.2毫克／立方米 C.3毫克／立方米
1.5地面上的绝缘油着火，应用 进行灭火(  C  )
A.水 B.二氧化碳灭火器 C.干砂
1.6从业人员既是安全生产的保护对象，又是实现安全生产的(  C  )
A.关键 B.保证 C.基本要素
1.7危险化学品单位发生危险化学品事故，造成人员伤亡、财产损失的，应当依法承担(  A  )责任。
A赔偿 B.肇事 C.事故
1.8(  C  )应当向环境保护、公安、质检、卫生等有关部门提供危险化学品登记的资料。
A.危险化学品生产单位 B.危险化学品使用单位 C.负责危险化学品登记的机构
1.9贮存化学品的仓库(  A  )
A.不得同时存放酸与碱 B.可同时存放酸与碱 C.可任意存放各类化学品
1.10火灾致人死亡的最主要原因是(  B  )
A.烧死 B.窒息或中毒 C.被人践踏
2.问答题（60分）
2.1“三E”措施是什么？
答：“三E”是指：安全技术(Engineering)、安全教育(Educa—tion)和安全管理(Enforcement)3个方面。

2.2购买剧毒化学品应遵守的什么规定？
答：（一）生产、科研、医疗等单位经常使用剧毒化学品的，应当向设区的市级人民政府公安部门申请领取购买凭证，凭购买凭证购买；
   （二）单位临时需要购买剧毒化学品的，应当凭本单位出具的证明（注明品名、数量、用途）向设区的市级人民政府公安部门申请领取准购证，凭准购证购买；
   （三）个人不得购买农药、灭鼠药、灭虫药以外的剧毒化学品。

2.3危险物品包括哪几类？
答：危险物品主要包括三大类：
（一）易燃易爆物品；（二）危险化学品；（三）放射性物品

四、精密仪器应用知识
1.填空题（20分）
1.1在紫外-可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是  吸收最大  和  干扰最小  。
1.2原子吸收分析的标准加入法可以消除            的干扰，但它不能消除_         _的影响。（基体效应、背景吸收）
1.3荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是                 ，第二个单色起的作用是                。（扫描激发光谱、扫描发射光谱）
1.4在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越_        ，组分斑点距原点的距离越_    _   。（强、远）
1.5在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程         项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用__    __   作载气，以提高柱效。（分子扩散、相对分子量大的气体）
2.选择题（20分）
2.1某物质的摩尔吸收系数越大，则表明   A   。
A.该物质对某波长光吸收能力越强 B.某波长光通过该物质的光程越长
C.该物质的浓度越大             D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长
2.2某物质的摩尔吸收系数越大，则表明   A   。
A.该物质对某波长光吸收能力越强 B.某波长光通过该物质的光程越长
C.该物质的浓度越大             D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长
2.3标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节A=0或T=100%，其目的 A、D 。
A.使标准曲线通过坐标原点         B.使测量中c~T为线性关系
C.使测量符合比耳定律，不发生偏离 D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值
2.4在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是  A、D  。
A.另选测定波长            B.用纯度较高的单元素灯
C.更换灯内惰性气体        D.用化学方法分离
2.5采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有A B C D。
A.杂散光   B.非平行光   C.非单色光   D.散射光和折射光
3.问答题（60分）
3.1何谓吸收曲线？何谓工作曲线？二者如何绘制？各有什么用途？
答：1.吸收曲线：在紫外—可见分光光度法中，以波长（λ）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标得到的曲线。其绘制方法是在吸光物质浓度一定的条件下，扫描吸收波长，即可得到吸收曲线。2.工作曲线：在紫外—可见分光光度法中，工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。当溶液符合比耳定律时，此关系曲线为一条直线。绘制方法是在一定条件下，配制吸光物标准品浓度梯度，测定不同浓度（c）时的吸光度（A），以c为横坐标， A为纵坐标进行拟合，即可得到的直线。用途：吸收曲线①可进行定性分析；②选择定量分析的吸收波长。工作曲线可进行定量分析。

3.2组分的色谱峰可用哪些参数描述？它们在色谱分析中有什么意义？
答：①保留时间或调整保留时间，用于定性。
②色谱峰高或峰面积，用于定量。
③色谱峰区域宽度和分离度，用于衡量柱效。

加工人员上岗考试
姓名：          分数：         
1.填空题（共40分）
1.1地质样品试样制备的原则就是采用           的方法，将实验室样品        、        ，制成具有         的分析试样。
1.2制备的试样应       并达到规定要求的         ，保证整体原始样品的         及其          不变，同时便于         。
1.3将实验室样品制备成具有          的分析试样，需要进行多次       和         。
1.4缩分应遵循            经验公式，即：             。
1.5样品的K值应由         确定。
1.6 K值与                 、                 和                  以及对分析           、            的要求等因素有关。
1.7元素的品位变化越大、分布越不均匀、分析精密度要求越高者，K值          。
1.8分析试样的制备原则上可分为三个阶段：即            、          和            。每个阶段有包括          、          、           和            四道工序。
1.9根据实验室样品的粒度和样品质量的情况，试样制备过程中应留存相应的           。
1.10样品的制备无论采用哪几个步骤和工序，均必须保证                       ，采用自动缩分时，必须保证符合                   的要求。
1.11金在矿石中往往可能以自然金状态存在，因此具有              和             的特性，所以给试样制备造成困难。
1.12微细粒型金矿样品、普查拣块和零星金矿样品只样流程应当采用                制样流程，K值选用         ，第一次缩分试样的粒度应小于            。
2.简答题（共60分）
2.1写出样品缩分公式，并指出各要素所代表的含义。



2.2简述客户样品委托书应包括的内容和注意事项。




2.3简述试样制备的原则和要求。





答    案

1.1最经济有效；破碎；缩分；代表性；
1.2均匀；粒度；物质组分；含量；分解；
1.3代表性；破碎；缩分；
1.4切乔特经验公式；Q=Kd2；
1.5试验；
1.6岩石矿物种类；待测元素的品位；分布均匀程度；精密度；准确度；
1.7越大；
1.8粗碎；中碎；细碎；破碎；过筛；混匀；缩分；
1.9副样；
1.10分析试样对实验室样品的代表性；切乔特缩分公式；
1.11分布极不均匀；富有延展性；
1.12一般岩矿样品；0.8；0.84mm；

2.1                          Q=Kd2
式中：Q—样品最低可靠质量，单位为千克；
            d—样品中最大颗粒直径，单位为毫米；
            K—根据岩矿特性确定的所粉系数。

2.2客户送样时应填写委托书一式两份，委托书内容应包括送样编号、样品名称、分析项目、K值、要求完成日期和其他应明确的约定事项，并有客户签字。物相分析样品应附相应的岩矿鉴定资料。

2.3试样制备工作原则就是采用最经济有效的方法，将实验室样品破碎、缩分，制成具有代表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度，保证整体原始样品的物质祖坟及其含量不变，同时便于奋进。根据不同地质目的、不同矿种、不同测试要求，应采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。

感谢楼主加精