热分析

热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。

热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪3D图
热重分析仪3D图
热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。

热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。

⒈静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高，费时。热重分析仪结构
热重分析仪结构
2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative

Thermogravimetry，简称DTG)，它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲线

进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。除热天平外，还有弹簧秤。

热重分析仪结构:

⒈试样支持器;

⒉炉子;

⒊测温热电偶;

⒋传感器;

⒌平衡锤;

⒍阻尼和天平复位器;

⒎天平;

⒏阻尼信号

影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面:仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素等等。

⒈浮力及对流的影响。浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。解决方案:空白曲线、热屏板、冷却水等。

⒉挥发物冷凝的影响。解决方案:热屏板。

温度测量的影响。解决方案:利用具特征分解温度的高纯化合物或具特征居里点温度的强磁性材料进行温度标定。

⒋升温速率。升温速率越大，热滞后越严重，易导致起始温度和终止温度偏高，甚至不利于中间产物的测出。

⒌气氛控制。与反应类型、分解产物的性质和所通气体的种类有关。

⒍纸速。走纸速度快，分辨率高。

试样因素。试样用量、粒度、热性质及装填方式等。用量大，因吸、放热引起的温度偏差大，且不利于热扩散和热传递。粒度细，反应速率快，反应起始和终止温度降低，反应区间变窄。粒度粗则反应较慢，反应滞后。装填紧密，试样颗粒间接触好，利于热传导，但不利于扩散或气体。要求装填薄而均匀，