求助，总砷和汞前处理的温度控制

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标题:[未解决]求助，总砷和汞前处理的温度控制

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玉玲珑9316[使用道具]
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发表于 2011-5-18 11:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

因为单位的微波消解系统坏掉了，现在做食品中的总砷和汞的时候都是用的湿消解法，之前做的时候用的电热板没办法控制温度，经常烧到最后检测的都和空白值差不多，就是都已经挥发了，烧没了。现在单位给买了个控温电热板，消解时赶硝酸和高氯酸的温度控制在多少啊？

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miracle 2011-5-18 11:31 可用分 +2 积极发起话题交流！加分鼓励！ ...

玉玲珑9316[使用道具]
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发表于 2011-5-18 11:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 玉玲珑9316 的帖子

还有一个问题，做小麦粉中的无机砷和汞，用的是GB/T5009.11和GB/T5009.17两个国标，汞用的是硝酸高氯酸湿消解法，无机砷用的是1比1的盐酸60度水浴过夜提取，这两个参数能不能用一种比较有用前处理方法啊？因为每次小麦粉的批次都很多，同时做两项一个人处理起来很麻烦的。

wyznanhang[使用道具]
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发表于 2011-5-18 17:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

首先楼主积极思考，值得学习
无机砷和汞的处理方法还真不能相同！！
无机砷是用酸将其浸提出来，可能还会有一部分有机砷不能提取出来
通过消解处理就得到总砷了

至于汞和总砷应该可以一起消解

MNOD[使用道具]
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发表于 2011-5-18 17:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

选择两者中低的温度做一下试试，看标样结果怎么样。

tang1986gdfs[使用道具]
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发表于 2011-5-18 17:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我做砷或硒都控制在130摄氏度赶酸，对于汞我觉得没什么戏啊，如果不用密闭的微波消解系统的话

emuchhh[使用道具]
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发表于 2011-5-19 10:42 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们测试塑料里的砷用的是150度，加盖；汞的就不是很清楚了，因为一直用微波

wangzhicui[使用道具]
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发表于 2011-5-19 10:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果楼上用湿法消解样品可能汞与砷都在在加热时流失啦空气中,所以建议还是用密闭微波消解方法处理样品,赶酸温度在100度以内为宜.

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发表于 2011-5-19 19:01 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请问如何用电热板消化样品？有详细的方法介绍么，我测食品添加剂里的砷，用电热板消化，样品老是不平衡，估计有砷损失，后来我用冷凝管套在比色管加热，还是不平衡，是不是这装置不好用？有什么专门的消解玻璃仪器么？微波消解器单位不让买，泪奔

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玉玲珑9316[使用道具]
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发表于 2011-5-20 09:16 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #6 emuchhh 的帖子

我们的微波消解系统坏掉了，也不敢用了，做砷的温度就一直控制在150度吗？最后硝酸赶尽后，高氯酸也必须要赶尽吗？

zzy870720z[使用道具]
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发表于 2011-5-21 16:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

AS和Hg，都是预热很容易挥发的样品，我们都是采用水浴加热溶样。

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=57028&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 求助，总砷和汞前处理的温度控制

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