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标题:[未解决]气相色谱 镍转化炉温度升到375,FID的信号就增加到800左右

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mingdongmmw[使用道具]
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气相色谱 镍转化炉温度升到375,FID的信号就增加到800左右

安捷伦6890N气相色谱+5A 分子筛填充柱+镍转化炉+FID测空气中的CO。现在的问题是镍转化炉温度升到375,FID的信号就增加到800左右;镍转化炉加热关闭,FID信号为 40左右;今天重新换的镍粉并超声清洗了镍转化炉后还是这样;之前柱子也换过新的,FID也清洗过。请大家帮忙分析下什么原因导致的?谢谢啦
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猴子[使用道具]
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回复 #1 mingdongmmw 的帖子

没用过,不如咨询一下安捷伦客服!
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lvmaomao[使用道具]
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我试了一下,没发现这问题。

有机会再试一下,应该会有变化,但不应很大。

如果确实有此变化,只要保证基流稳定,应该也是可以接受的。
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haohaorenjia[使用道具]
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1、主要原因:载气不纯,N2中含有CO。解决:换一瓶另一个批次的N2,置换良久之后,再看看就好了。可能性:极大。
2、次要原因:镍触媒污染。由于样品中含有重烃及CO2(特别是这个CO2),在5A分子筛上饱和吸附后,开始穿透流出,并导致镍触媒污染。解决:更换色谱柱固定相,450度老化镍触媒8小时。可能性:较大

如果是第二个原因,你是没有真正的解决方案的。这么做之后,很快还会发生同样的问题。除非你5A柱子之前有保护柱,避免重组分进去,但这样色谱气路要做大变动的。安捷伦肯定要和你要钱的。
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fqdfi32[使用道具]
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氢气质量有没有问题呢?换一瓶看看。
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naren4545[使用道具]
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关键是流路不干净,充分老化,注意色谱柱的温度上限!
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naren4545[使用道具]
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载气的可能性比较小!
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haohaorenjia[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 fqdfi32 于 2011-5-19 13:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
氢气质量有没有问题呢?换一瓶看看。

哦,这个基线上升是不能接受的。
原因1的本底升高,严重影响微量CO分析的准确性,甚至导致低含量样品出反峰。只有接近标准样品的样品测定结果可以接受,高于标准样品的组分含量测定值会大大偏离真实值的。
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qushaosol[使用道具]
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可能与加热镍转化炉产生的电信号干扰有关;与气体关系不大。建议检查镍转化炉加热电路。
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mingdongmmw[使用道具]
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谢谢。氢气应该没问题,还有两台FID(没有镍转化炉)也是用的同一瓶氢气,而且也换过氢气

1.载气为He气,换过没效果
2.镍触媒也是今天新换的;样品为室外空气,柱子也是新柱子,前一根柱子已经分析了很多样品最初以为是FID脏了洗的FID,后来以为柱子不行了就换了个新柱子,还是不行。
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