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标题:[未解决]出现DEHP或DBP的污染,导致线性不佳,数据不准

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
lclong0213ng[使用道具]
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出现DEHP或DBP的污染,导致线性不佳,数据不准

我们用岛津GCMS 2010plus气质联用,在刚开始用的时侯(主要测7P)一直会出现DEHP或DBP的污染,导致线性不佳,数据不准。后来因别的原因修了几次,竟然就没有这问题了,最近又出现这问题了,洗针换针、换洗针液、柱子老化再老化、换隔垫、衬管、割柱前端60厘米都不管用,不知有无朋友有无此经历,是否解决了,大家讨论讨论、分享分享吧。
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lvmaomao[使用道具]
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进空白溶剂也有这个污染吗?确定排出非仪器的因素吧(如塑料滴管,瓶盖垫等)
如果是仪器问题的话可以考虑洗下离子源
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lclong0213ng[使用道具]
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空白也有,我用的是进口的二氯甲烷做空白,第一针很高,后面几针浓度慢慢下降;塑料滴管,瓶盖垫等因素都可以排除的。不行的话就洗下离子源了。
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tiffany199[使用道具]
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PAES很容易受到环境的影响 包括试剂,实验室环境,进口农残级的溶剂一般没有 如果你放置时间过久一样会沾污 很难控制空白
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zxlyid[使用道具]
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可能是你样品中的增塑剂浓度太高了,你试一下分流进样吧,分流比设置为100:1。
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ttkl533[使用道具]
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这个分流比,好多机子运行不了。
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lclong0213ng[使用道具]
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我用的是20:1的分流进样,我们的样品中一年也难以测得一个含增塑剂的样品。关键是空白也有,就只有一个组分被污染,其它的都好,曲线不成线性。
下午换了离子源,然后柱尾也截了20厘米,结果还是一样的,根据以前的不太明晰的经验,这个问题可能出在进样口前面的气路系统……

今天早晨进样,虽然空白还有,但是多进几钟后,污染值下降了,好歹可以做曲线了,问题也算是初步解决。
可见这个问题的解决与昨天下午的换离子源、截柱尾及清洗进样口有关。
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