小中大【转载】【求助】ICP测试ABS材料分析条件及样品消解
不知道大家是如何加酸消解ABS材料的，如何设置ICP分析条件，测试镉、汞、铅、铬，你们是用什么谱线呢？标准溶液用5%的硝酸做基体？
我用的ICP是PE 7000DV，查了部分文献和标准，预计设置参数如下：
功率：1150w？
雾化器:0.8L/min
载气：14L/min
辅助：0.5L/min
进样：1.5ml/min
高度：15mm
ABS样品用液氮研磨成小颗粒，前处理消解情况均不理想。详细如下：（备注：加酸后，微波消解前，静置2h）
微波消解仪（最大设置参数分别为235℃，60atm，1000w*2，30min）：
一、消解程序（6个罐：3样品、3空白）：
150℃-15atm-3min-600w*2
180℃-20atm-3min-600w*2
200℃-30atm-3min-600w*2
220℃-35atm-15min-600w*2
235℃-40atm-20min-600w*2
二、加酸及消解情况(④、⑤、⑥为空白)：
①6HNO3+2HF ：较透明，淡黄色液体，但有针状晶体
②5HNO3+2H2O2：微黄色液体，有絮状沉淀，加水稀释后有白色较多沉淀（怀疑是硅酸盐）
③5HNO3+1.5HF+1.5H2O2+1H2O：较透明，淡黄色液体，但有少量絮状沉淀
问题：
1.消解时间不够？
2.功率不够？（厂家工程师提示：每个罐可吸收200w，设置功率时，x个罐就设置x00w*2，如6个罐：600w*2，第一次用消解仪，不太清楚，值这样吗？意思是不是功率700w*2，每个罐最多也就吸收200w，多余的200w没被吸收）
3.加酸量不够？
4.加酸不对？上次用6HNO3+2HCl（210℃-20min，220℃-3min，35atm）也是有絮状物。加硫酸又怕铅损失，难道要加高氯酸，这个太危险不敢用。
求解，各位版友们说说自己的经验，谢谢了！
