小中大ICP使用常见FAQ
转帖：我以前积累的一些经验现在和大家共同分享
1、ICP热电公司服务工程师孙工解决外炬管破裂问题，同事进行了仪器校准，及与同类产品结果差异的问题。
安排小杜继续跟踪：
1）将连云港现在使用的标准样品作为未知样品分别寄到QHD和FCG，验证各工厂仪器的误差。同时寄一份中和油样一份脱臭油样品；
2）验证每种元素在油脂直接进样时的检出限，理论（仪器检出限×5～10即为方法检出限）的差异；
3）安排待测液粘度对结果的影响的对比试验；
4）检测仪器是否只对标样敏感，安排小杜将标准样稀释后的样品作为已知的工作溶液，与已经检测出离子含量的油脂样品混合，计算出标准离子含量，将混合样品作为未知样检测，得出结果与计算出的标准离子含量比较，观察数据的差异。
5）购买钴标样，建立内标方法，验证仪器的准确性。
2、提出问题
1）P<0.2ppm检测能力是否可以实现？
2）如何校准仪器，仪器本身及不同仪器间校准？
3）如何选择最佳谱线
4）如何实现高低浓度的离子能够同时读出；
5）出峰是否理想的判断标准？
6）检出限如何确定，仪器的检出限和方法检出限之间的关系，理论检出限与实际检出限的关系？
7）标样是否有有效期？
8）稀释后的待测液存放长时间后是否影响检测结果？为什么？
9）待测液的粘度对结果的影响及影响的幅度？如何消除此影响？
10）雾化室的流量对检测结果是否有影响，如果有，如何调节和确定最佳流量？
11）每次检测仪器的标准待测液检测结果显示都非常接近标准样品值，但为何检测植物油样时会出现重现性差的情况，经过验证，每次开机后检测统一样品，连续几次结果都有偏差，有时偏差较大？
12）即使每台仪器自己校准，检测都非常理想，但不同仪器间仍然有偏差，如何解释这个问题呢？如何解决呢？
13）炬管和雾化室破裂在什么情况下容易发生，如何预防？
14）可否帮忙寻找国外，如美国，检测植物油经验比较丰富的用户进行沟通？或提供应用方法？
1、P＜0.2ppm检测能力是否可以实现?
按目前我们实验得出的数据是P的DL值一般是0.2~0.4之间甚至更高一些，而关于检出限的解释是：用空白样品检测10或20次，检出信号的标准偏差的3倍所对应的浓度，检出限≈BEC/50。这样的话P＜0.2ppm检测能力可以考虑转化为水样来检测，因为在水样检测系统下其灵敏度要好得多。
2、如何较准仪器，仪器本身及不同仪器间校准？
用专门溶液（Reprofile solution）校准仪器，不同仪器之间可考虑用标准样品进行校准。
3、如何选择最佳谱线？
选择谱线原则：灵敏度高、干扰少。但在实际操作的时候如果对要检测的元素不是特别熟悉的话，我觉得还是可以考虑多选几条谱线，然后根据实际的检测结果再从中选择较稳定的谱线可能要好些。
4、如何实现高低浓度的离子能够同时读出？
如果需要一次性地把几种浓度相差较大的元素同时读出，可以考虑用单标，然后根据待测样品溶液的高低配制成几种元素的浓度不相同且与待测样品浓度基本匹配的标准样品。
5、出峰是否理想的判断标准？
检查扫描峰是否正确，一般扫描标准溶液，最好用不同含量的两个或三个标准同时扫描，查看所选元素的两条以上谱线是否是同时有明显的峰（明显的峰一般指高出两旁背景500～1000CPS以上）。且不同含量的标准有不同的峰高，便于判断所查看的峰位是否正确。
6、检出限如何确定？仪器的检出限和方法检出限之间的关系？理论检出限与实际检出限的关系？
理论检出限是指在仪器最佳条件下，用纯水配制的标准溶液（不含任何基体元素）及纯水做空白的情况，测量空白10次以上，然后求出统计偏差，该标准偏差的3倍（3S）所相当的溶度值即为仪器的理论检出限，一般用纯溶液和空白纯水做工作曲线即可求得。而实际检出限则针对某种样品或基体的情况下，用不含待测元素的基体空白或样品空白，测量基体空白10次以上，然后求出统计偏差，该标准偏差的3倍（3S）所相当的溶度值即实际检出限或称方法检出限。也可以用基体空白和含有同种基体元素配制的标准溶液制作的工作曲线，求得的方法检出限。
7、标样是否有有效期？
标样的有效期为打开瓶盖后12个月。(当然还要考虑实际操作过程中是否会对标样造成污染)
8、稀释后的待测液存放长时间后是否影响检测结果？为什么？
稀释后的溶液存放时间会变短，因为器壁的吸附和溶剂的蒸发多会影响低浓度的元素。
9、待测液的粘度对结果的影响及影响幅度？如何消除此影响？待测液的粘度最佳范围是多少？
待测液没有严格的粘度指标，但保持标样和待测样品之间粘度一致是必不可少的，尤其在粘度较大的情况下更应注意此问题，待测液粘度小灵敏度高，待测液粘度大误差大。当然标样和待测样品粘度越低越好，这样也有利于进样和提高雾化效果。
10、雾化室的流量对检测结果是否有影响？如果有，如何调节和确定最佳流量？
雾化器对测量有较大的影响，不同的雾化器有不同的最佳流量，且不同的被测元素有不同的气体流量。对ICP来说，采用折中条件，也就是说大多数元素用的是同一个条件，除非对某一特殊要求的元素测量。所以一般用Mn元素作代表，来优化测量条件，用Mn的背景等效浓度Mn-BEC来衡量，通过调整炬管位置、功率、雾化气流量等参数，获得较好的Mn-BEC，对EOP，该值在0.008ppm左右。调整好参数后在以后的测量中一般不必改变，尤其是雾化气流量。
11、每次检测仪器的标准待测液检测结果显示都非常接近标准样品值，但为何检测植物油时会出现重现性差的情况，经过验证，每次开机后检测统一样品，连续几次结果都有偏差，有时偏差较大？
待测样品分析结果重现性差有多种原因：
a.待测元素含量太低（浓度在检测下限附近时就会出现重现性差的现象）；
b.仪器本身不稳定（包括雾化器雾化不稳定，等离子体不稳定）
c.标样基体粘度匹配不好
d.基体存在差异
e.样品均匀性不好。
12、即使每台仪器自己校准，检测都非常理想，但不同仪器间仍有偏差，如何解释这个问题呢？如何解决呢？
这种情况下是否就要考虑：
a.标样配制及样品处理的准确性
b.仪器本身对某些元素的检测性能不好。
13、炬管和雾化室破裂在什么情况下容易发生，如何预防？
当炬管口出现白色斑纹时说明炬管已经开始老化，若白色斑纹不均匀时炬管将会很容易破裂，造成这种后果是炬管位置安装有误导致的；再就是炬管内积碳很严重或者电压不稳定容易造成炬管损坏；除此之外还有人为与质量等因素也可以成为炬管损坏的原因。预防方法：炬管位置的安装一定要使感藕线圈与炬管同心，与光学接口及感藕线圈外沿的位置要在推荐的范围内以利于正常点火；要经常清洗炬管；保证有稳定的工作电压。一般情况下雾化室是不会破裂的。
[ 本帖最后由 matrix 于 2009-1-28 08:54 编辑 ]
