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标题:ICP-AES电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程(自检)

JessieDing[使用道具]
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ICP-AES电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程(自检)

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一、ICP-AES的原理

处于基态,即能量最低的状态的原子,吸收特征能量,被激发到高能级后,激发态的电子不稳定,返回基态或较低能级时,将电子跃迁时吸收的特征能量以光的形式释放出来。ICP-AES就是通过测量该光强的方式,测量待测元素的浓度。

原子由低能级跃迁到高能级所需要的能量,是由RF发生器产生高频电磁能,通过线圈耦合到有Ar气气流的炬管,从而产生等离子体。测量标准浓度的溶液所发射的特征谱线的光强,再测量待测浓度的特征谱线强度,从而确定待测溶液的浓度。
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1.仪器CID分辨率(IRIS ADVANTAGE)

在分析模式下,使用标准溶液浓度的溶液,拍摄长短波照片各一幅,在200nm附近任意选择一个元素,(如Se1960,或Zn2138),放大该谱线,相临两个Pixel的波长指示值之差,即该仪器的CID分辨率。

要求:在200nm CID分辨率小于等于0.005nm

在400nm CID分辨率小于等于0.008nm
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2. CID工作温度

在点火控制面板MONITOR下,选择TEMPERATURE显示温度

要求:CID Temperature小于等于-35°C

FPA Temperature大于等于+5°C
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3.检出限

仪器稳定以后,用标准溶液做标准化曲线,连续测定空白5(7,9)次,所得结果的标准偏差的三倍,即仪器的检出限,单位为ppb

元素后面,第一个是分析线的波长,第二个是检出限的数值。

As 1890  6.0
Ba 4554  0.5
Ca 3179  5.0
Cu 3247  2.0
K_7664  40.0
Cd 2265  0.5
Pb 2203 5.0
Mn 2576 0.2
Zn 2138 0.4

[ 本帖最后由 JessieDing 于 2009-1-31 23:25 编辑 ]
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4.  短期稳定性

用以上元素的混标溶液1ppm或10ppm标准溶液连续测定9次,其结果的RSD%

要求:小于等于0.8%


5.长期稳定性(2H)

用1ppm或10ppm标准溶液,每隔10分钟测定一次,共测定13次,其结果计算RSD%

要求:小于等于2%
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也可按仪器验收并参照教委检定规程进行
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QUOTE:
1. 仪器CID分辨率(IRIS ADVANTAGE)
在分析模式下,使用标准溶液浓度的溶液,拍摄长短波照片各一幅,在200nm附近任意选择一个元素,(如Se1960,或Zn2138),放大该谱线,相临两个Pixel的波长指示值之差,即该仪器的CID分辨率。
要求:在200nm CID分辨率小于等于0.005nm
在400nm CID分辨率小于等于0.008nm

我觉得波长分辨率应该是用两个比较接近的谱线来检测谱线分开的能力吧。你的这个方法得到的是CID的像素分辨率。波长分辨率一般约为象素分辨率的3倍。如你说的这个200nm处像素分辨率为0.005nm,那么实际的波长分辨率应该在0.015nm左右。
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mxh[使用道具]
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我们还用Mn检测仪器状态的
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QUOTE:
2. CID工作温度

在点火控制面板MONITOR下,选择TEMPERATURE显示温度

要求:CID Temperature小于等于-35°C

FPA Temperature大于等于+5°C

我们的IRIS Advantage 的CID温度是小于等于-45°C,稳定15~20分钟
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jingqi[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 mxh 于 2009-2-1 00:16 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们还用Mn检测仪器状态的

我们做的是锰的BEC,还有钠堆测试
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