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标题:IRIS INTREPID ICP-AES的两次曝光的技术说明

JessieDing[使用道具]
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IRIS INTREPID ICP-AES的两次曝光的技术说明

ZT,o(∩_∩)o...,权当参考,虽然是老型号的仪器,但是对大家可能有点帮助。

关于IRIS采用UV(紫外)/VIS(可见)分开曝光的技术说明

1、由于IRIS Intrepid 采用了高分辨分光系统和最宽的波长范围(165~1050nm),扩展的波长范围超出了CID检测器的感光面,因此采用UV(紫外)/VIS(可见)两次曝光的方式。采用UV(紫外)/VIS(可见)分开曝光的方式也更有利于两个波段各自的最佳聚焦。

2.由于ICP光谱在450nm以上波段会产生很强的氩(Ar)背景,在VIS(可见)谱段的谱线测量只需很短的曝光时间(一般为5秒),因此IRIS光谱仪尽管比一次曝光多了一次VIS(可见)波段的曝光,但时间很短(5秒钟左右),且在分析过程中全自动进行。如果样品中不测K、Na,Ba,Sr等长波元素,该仪器也只需一次UV(紫外)曝光。

3.UV(紫外)/VIS(可见)间的切换采用了专利技术(如图)。利用狭缝前的棱形镜的切入和切出,使光分别经过狭缝1(对应测量UV波段)和狭缝2(对应VIS波段)。由于该光线平移的距离只决定于棱形镜的形状,而与机械定位无关,因此有非常好的重复性。这样的切换无需整个光路的移动,稳定性好。



相比之下:PE的4300DV由于采用的是SCD(分段CCD)检测器,为了解决“溢出”问题,在每次测定前必须要增加一次“预曝光”以确定不同强度谱线的不同曝光时间(分4组),且不同的曝光时间组是顺序进行(group sequence)的,即在其每次样品测定时,实际上经历:预曝光+第1组的曝光时间(最强谱线)+第2组的曝光时间(较强谱线)+第3组的曝光时间(较弱谱线)+第四组的曝光时间(很弱的谱线)。当然如果样品中各测量元素的谱线强度相近时,可能只需1-2组曝光时间,但“预曝光”是无法省略的。由此可见,4300DV的每次样品测定同样需要多次的曝光,无非它是软件控制进行,表观上不易察觉而已。另外4300DV本身是双向观察,经常需要垂直方式测一次,水平方式再测一次。

由于4300DV 的SCD检测器之检测单元较大,无法拟合出很好的谱线谱峰,其狭缝是要移动的,在其MSF扣干扰时,必须移动狭缝四次,分别曝光四次,以实现元素干扰校正。此狭缝的移动是真正的机械移动,要引起整个光路移动,相对而言,重复性难于永久保证。

Varian的Vista也是采用CCD检测器,在每次测定时同样也要增加一次“预曝光”,然后分成很多组曝光时间依次顺序曝光(特别是MPX型)。Vista的光栅面积是最小的,其所用级次范围最少(是IRIS和OPTIMA4300的一半),因此其每个级次必须覆盖较宽的波长范围,这就使很多谱线落在中阶梯分光系统的闪耀区之外(中阶梯分光系统的闪耀区域仅在每个级次的中央位置),这些边缘谱线的聚焦和能量均会变差,因此Vista的总体聚焦效果较差,边缘谱线的光学分辨、强度也较差,当然Varian提供的一些谱线的分辨率和检出限均很好,因为这些谱线均是那些“精心挑选”的落在中阶梯分光系统的中央位置的“最佳”谱线。
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JessieDing[使用道具]
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还有一个原因,中阶梯分光不像平面分光,它的级次重叠现象比较严重,通过分开读取UV和VIS,可以选择最佳的聚焦位置,避免级次的重叠。
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mxh[使用道具]
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philip的好像有采用A、B分光器的机型。
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liuyaxiong[使用道具]
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一面之词,不用逐一推敲。

试举两例问:

1.Iris 号称分辨率最高(中文样本写0.005nm在200nm处),可英文样本上明明白白写的是pixel resolution(象素分辨率),能否提供Thermo官方网站上该资料的链接地址澄清此事。

2  稍微留意其光路图就能发现,棱镜的机械位置显然与光线平移距离有关。同时请问楼主,有没有发现两狭缝光路的入射角会有偏差,这是会带来光路偏移的!而检测器只有那么一点点大,一个细小的误差,可能就是几条谱线过去了。

当然,完全无偏移是不可能的,谁家也做不到,但是也有优劣之分。

进一步说明,用过热电仪器的人都会发现,我们分析的谱线是要我们手动地一个一个去定位的,之后才能得到谱线积分图。因为什么,就是因为光路的偏移,而且每次偏移都不一样。

PE的4300做样我见过,根本不用手动地一个一个地定位谱线,直接刷的一下,出来的全是各谱线的积分图。为什么,说明光路稳定,光路的细小偏移根本不影响检测结果。

至于楼主的解释,难免有穿凿附会之嫌呐。再说,不要一出手就把别人说的一无是处,做人要厚道。
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乍一看感觉有点道理,可是仔细推敲,移动棱镜一样会带来谱线漂移。不过分Vis和UV分开曝光,很有用的,PE等公司等很多型号都是两个检测器分开曝光。但是由于大多数做的波长都是UV的,那些没有分开不曝光的仪器在实际检测中也很好。

不过我相信,无论是移动棱镜或狭缝,各大厂家都能做到偏差很小,应该不需要经常性的波长校正。
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alan9977[使用道具]
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人无完人, 仪器也是, 不过IRIS Intrepid 的稳定性是真不错, RSD一般都在0.2%左右,相信用过的人都有同感.
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我也同意。短期稳定性的RSD我们这台不会过0.5%的。
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