小中大回复 #1 李娟娟 的帖子
若液相条件分析方法没有问题。
影响保留时间的,操作细节,你是否注意到呢?
1、基线平衡问题。第一针进样前平衡;连续进样间的平衡(这种情况主要出现在走梯度的时候,譬如开始时0minA90%,结束时30minA50%,这个时候需设约10min使A平衡至初始的90%再进样)
2、温度问题。检测池控温(利于基线平衡);柱温箱控温(温度高,保留时间缩短,反之延长)
3、流动相组分问题。是否有变化呢?譬如流动相中的有机相蒸发。以反相为例,有机相蒸发,流动相极性增加,洗脱能力变弱,保留时间延长。若样品有酸碱性,流动相蒸发,并伴随流动相pH改变,若样品碱性,pH增加,保留时间延长,反之缩短,pH在样品的pKa±1内,保留时间变化最大。
能想到的,暂时就这些了。若有疑问,再行讨论。