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标题:[未解决]样品保留时间与标曲中标品保留时间不同

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李娟娟(shui__lian)[使用道具]
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样品保留时间与标曲中标品保留时间不同

样品保留时间与标曲中标品保留时间不同,在测含量时,需要用化合物向导把样品的保留时间选出来,才能找到这个峰,测出浓度……
但是,我在用化合物向导选好保留时间时,标曲的时间变成了样品峰的时间了,是怎么回事呢?
我用的是岛津高效液相,solution工作站……
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  • miracle   2011-5-22 11:46  可用分  +2   鼓励坛友发起话题交流!周末愉快! ...
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猴子[使用道具]
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回复 #1 李娟娟 的帖子

样品保留时间与标曲中标品保留时间不同是不应该的,可能是刚开始系统未稳定好造成!现在既然保留时间一致了,就对了!不知道我理解的对不对?
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  • miracle   2011-5-22 11:46  可用分  +3   感谢您的热心帮助!周末愉快! ...
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kflsjjfdl[使用道具]
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我们用的是安捷伦的,保留时间稍有差异时可以通过校正表的设置来完成
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maicaixiaogu[使用道具]
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回复 #1 李娟娟 的帖子

若液相条件分析方法没有问题。
影响保留时间的,操作细节,你是否注意到呢?

1、基线平衡问题。第一针进样前平衡;连续进样间的平衡(这种情况主要出现在走梯度的时候,譬如开始时0minA90%,结束时30minA50%,这个时候需设约10min使A平衡至初始的90%再进样)

2、温度问题。检测池控温(利于基线平衡);柱温箱控温(温度高,保留时间缩短,反之延长)

3、流动相组分问题。是否有变化呢?譬如流动相中的有机相蒸发。以反相为例,有机相蒸发,流动相极性增加,洗脱能力变弱,保留时间延长。若样品有酸碱性,流动相蒸发,并伴随流动相pH改变,若样品碱性,pH增加,保留时间延长,反之缩短,pH在样品的pKa±1内,保留时间变化最大。

能想到的,暂时就这些了。若有疑问,再行讨论。
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zxlyid[使用道具]
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为何保留时间都不一致?
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michael_b_rex[使用道具]
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回复 #1 李娟娟 的帖子

最好详细说一下您的分析步骤。 组分表建立过程中的注意下面图中的两处标记。是否设定有问题。



建立标准曲线时,最好用标准品数据建立标准曲线。

组分表完成以后,亦可以手工改动保留时间。
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chongwenmen[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 李娟娟 于 2011-5-21 22:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
样品保留时间与标曲中标品保留时间不同,在测含量时,需要用化合物向导把样品的保留时间选出来,才能找到这个峰,测出浓度……
但是,我在用化合物向导选好保留时间时,标曲的时间变成了样品峰的时间了,是怎么回事呢?
我用的是岛津 ...

样品与标品的保留时间不同, 有两种可能: 1) 柱子没有平衡好 2)样品中没有所测的化合物.
可以试一试Spike方法, 就是在样品中加入少量的标品, 看一看样品的峰是不是增加了, 此时只考虑峰的大小.

另外, 没有看明白

QUOTE:
原帖由 李娟娟 于 2011-5-21 22:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
但是,我在用化合物向导选好保留时间时,标曲的时间变成了样品峰的时间... ...

是什么意思. 是指在做标曲线时吗?
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rjzhang0110[使用道具]
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看不懂你在问什么,不知道是不是打错字了,要是标准和样品的时间不一样了,那怎么定量?
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zhaohaimi[使用道具]
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楼主的意思应该是保留时间发生了变化,可能是因为样品基质的影响,使得其保留时间与标准品的保留时间不一致。在处理数据时,仪器不能认到楼主想要的保留时间。至于怎么处理,就不太清楚,没用过岛津的液相。
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