【求助】为什么同一样品做出来的DSC图谱相差很大 - 经验共享 - 分析测试百科

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标题:【求助】为什么同一样品做出来的DSC图谱相差很大

哈密瓜[使用道具]
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发表于 2015-5-26 14:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【求助】为什么同一样品做出来的DSC图谱相差很大

测出的结果onset temperature一个是89.23度，一个是83.23度，相差较大。
请问这是什么原因造成的呢？是不是因为两个测试样品的质量不同引起的？

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附件

2015-5-26 14:10

20110221_c18161025c2da9a24e7cL07MfM2j6fi2.jpg (43.53 KB)

malong[使用道具]
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发表于 2015-5-26 14:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

样品是硬脂酸镁。一个样品是1.1mg，一个样品是0.7mg。钳锅是用的TA的 aluminum open pan，样品盘和参比盘质量差在0.3mg以内。

dadaai[使用道具]
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发表于 2015-5-26 14:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

样品是否紧贴坩埚底部，保持一个好的接触？

今生如此[使用道具]
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发表于 2015-5-26 14:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

每个样扫第二次看看是否一致？还有一点，是不是样品的纯度不高所致？

冰激凌[使用道具]
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发表于 2015-5-26 14:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

样品应该是和钳锅底接触良好的，样品是粉末状的。

还没有对样品进行第二次扫描。

rrra6[使用道具]
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发表于 2015-5-26 14:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

查到一篇文献上有类似的峰型，第一个峰是固体到液晶的转化，第二个峰是液晶到各向同性液体的转化

wwwh[使用道具]
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发表于 2015-5-26 14:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

测量固体到液晶的转化，重复性是不好的

wwwh[使用道具]
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发表于 2015-5-26 14:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

据我看，这个峰形使用自动Onset是不合理的。应该在80度左右那段曲线外推才有可比性。