醋酸的残留溶剂

气相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 醋酸的残留溶剂

15 1/2 1 2 ››

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]醋酸的残留溶剂

[未解决]本主题悬赏可用分 10

wuhanjyw66[使用道具]
二级
Rank: 2

UID 64722
精华 0
积分 103
帖子 4
信誉分 101
可用分 671
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-5-22
状态离线

发表于 2011-5-22 13:04 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请教各位老师一个问题：我现在在做一个原料药的残留溶剂，里面需要检测醋酸的残留溶剂。我采用的是DM-624色谱柱，结果醋酸的保留时间是变动的，一针比一针往后挪动，做精密度时，第6针时醋酸完全包在DMSO里面了。谁能帮我解决下，谢谢！

本帖最近评分记录

miracle 2011-5-22 14:52 可用分 +2 鼓励新手发起话题交流！欢迎常来！ ...

ligang8974[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 45193
精华 1
积分 648
帖子 264
信誉分 108
可用分 1096
专家分 59
阅读权限 255
注册 2010-8-30
状态离线

发表于 2011-5-22 15:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是不是峰型不好?拖尾不？

小莲[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 22426
精华 0
积分 1527
帖子 622
信誉分 104
可用分 2034
专家分 286
阅读权限 255
注册 2009-6-29
状态离线

发表于 2011-5-22 17:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 wuhanjyw66 的帖子

原料药沸点多高？是直接进样的吗？你这种情况明显是色谱柱被污染或损坏了，需要对柱进行老化！
这是色谱条件甚至分析方法（比如需要前处理）有问题，需要重新建立。

naren4545[使用道具]
VIP群主

UID 5131
精华 6
积分 4314
帖子 1852
信誉分 118
可用分 5983
专家分 440
阅读权限 255
注册 2008-7-2
状态离线

发表于 2011-5-22 17:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

醋酸的残留是可以用HPLC做的！用GC，你的色谱柱选的不对！

xiaotaozi06[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 48058
精华 4
积分 979
帖子 313
信誉分 120
可用分 1537
专家分 186
阅读权限 255
注册 2010-10-18
状态离线

发表于 2011-5-23 10:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 wuhanjyw66 于 2011-5-22 13:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请教各位老师一个问题：我现在在做一个原料药的残留溶剂，里面需要检测醋酸的残留溶剂。我采用的是DM-624色谱柱，结果醋酸的保留时间是变动的，一针比一针往后挪动，做精密度时，第6针时醋酸完全包在DMSO里面了。谁能帮我解决下， ...

请问单单是乙酸的保留时间向后移，还是DMSO等其他组分也向后移？

uwku58h[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 14513
精华 2
积分 2016
帖子 845
信誉分 121
可用分 2538
专家分 266
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态离线

发表于 2011-5-23 10:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是不是衬管太脏或柱子的前端有点堵？

redwang8181[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 47055
精华 3
积分 857
帖子 309
信誉分 114
可用分 1393
专家分 129
阅读权限 255
注册 2010-9-30
状态离线

发表于 2011-5-23 10:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

为什么不选择聚乙二醇的柱子？

wuhanjyw66[使用道具]
二级
Rank: 2