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标题:[未解决]【转载】【求助】关于海产品测砷的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
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发表于 2015-5-27 16:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】关于海产品测砷的问题

前些天做了一个海参的样品，用ICP-MS测砷发现很高，用原子荧光测出来结果就ICP-MS的三分之一。然后用标准物质核查仪器，两台仪器都没有什么问题，但是为什么同一个样品测出来结果差异这么大呢。这个样品送外检，外面测出来跟我自己在原子荧光测出来的结果一样，外检也是原子荧光测的。ICP-MS有碰撞反应池，而且测氯化钾样品，砷很低，应该可以排除氯的干扰。求助各位高手这个问题出在哪里？（还有碰撞反应池的加大氦气量，结果一样，用EPA200.8上的干扰方程，测出来的结果更大）
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shuishui[使用道具]
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发表于 2015-5-27 16:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个问题很好解释，ICP-MS测的砷是总砷，如果消解不好海产品中的有机砷有可能释放不出来，所以还是在消解上找问题吧。加硫酸提高消解温度！
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teddy[使用道具]
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发表于 2015-5-27 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
他不是说ICP-MS的结果比原子荧光低很多啊，是偏高啊，应该不是前处理的问题，还是干扰问题吧
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发表于 2015-5-27 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
他不是说ICP-MS的结果比原子荧光低很多啊，是偏高啊，应该不是前处理的问题，还是干扰问题吧
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2015-5-27 16:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用ICP-MS来检测还是可以的
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2015-5-27 16:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
ICP-MS的结果就应该是偏高，因为原子荧光测定的是三价砷，所以结果肯定要低！
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发表于 2015-5-27 16:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
原子荧光如果按照标准做的话，会把5价的转化成3价的，以3价砷计。其实也还是总砷。



但是荧光可以测总砷和总无机砷，要看你是如何处理的
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发表于 2015-5-27 16:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
问题就在这里，普通的前处理无法将有机砷释放出来，所以原子荧光测定的要低，但是ICP_MS就不存在这个问题！所以海产品前处理最好还是加硫酸提高温度这样才能得出正确的结果！想当初CNAS发了一个虾粉的盲样，要测定里面的砷和铅，就是因为这个问题导致结果高得高低的低，只有有ICP-MS的单位才发现了这个问题，最后是加硫酸消化解决的问题！
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发表于 2015-5-27 16:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有机砷的种类很多，海产品中的砷多以有机砷存在，有机砷较为稳定，260度以下消解很可能不完全，无法形成砷离子，导致无法形成氢化物，故数据偏低。采用硫酸消解，主要是提高消解温度（硫酸沸点300度）。LZ觉得消解有问题的话，个人建议还是干法灰化吧，效果还可以。
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iop[使用道具]
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发表于 2015-5-27 16:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
因此，我觉得楼主ICP-MS测得的数据更可信，如果没有其他方面的失误的话！
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