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标题:[未解决]为什么差热曲线到了400℃出现抖动?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
lucky[使用道具]
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发表于 2011-5-22 20:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

为什么差热曲线到了400℃出现抖动?

我们公司用的是PE公司的DTA-7型差热分析仪,近期差热曲线到了400℃开始抖动起来?不知是什么原因?
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lucky[使用道具]
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发表于 2011-5-22 20:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我选择在空气气氛下做样,气流速度是20ml/min,这个气流是不是就应该选择空气呢?升温速率是5℃/min
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发表于 2011-5-22 20:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能传感器有轻度污染了吧
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发表于 2011-5-22 20:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空气中空烧（加热到你试验温度附近）一下后再试试
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nini[使用道具]
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发表于 2011-5-22 20:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这款DTA是不是用氧化铝陶瓷管罩住样品和参比，然后再套炉子的？如果是的话，仔细检查一下氧化铝陶瓷管，看是不是有裂纹导致漏气？
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发表于 2011-5-22 21:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 nini 于 2011-5-22 20:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这款DTA是不是用氧化铝陶瓷管罩住样品和参比，然后再套炉子的？如果是的话，仔细检查一下氧化铝陶瓷管，看是不是有裂纹导致漏气？

如果有,怎么办?
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发表于 2011-5-22 21:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我接触过这种仪器前一代的DTA1700，这根陶瓷管如果有细小的裂纹，温度升高后，由于热胀冷缩，会导致裂纹缝隙变宽，气体泄漏严重，曲线也就抖动得厉害了。换两个干净坩埚，作条空白基线看看，确认是裂纹问题的话，只有换陶瓷管。不知道还有没有这种配件了。你也可以寻找一下国内做氧化铝陶瓷管的厂家，把这根管的尺寸规格告诉他们，请他们帮忙做一根。
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发表于 2011-5-22 21:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 lucky 于 2011-5-22 20:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我选择在空气气氛下做样,气流速度是20ml/min,这个气流是不是就应该选择空气呢?升温速率是5℃/min

是否选择空气，取决于你测试样品想得到的信息。因为通空气引入了氧，会带来氧化反应的干扰。你所举的试验条件问题不大。
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江鸟[使用道具]
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发表于 2011-5-22 21:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果我选择空气气氛做样,Nitrogen是不是应该改为gas呢?
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加盐的咖啡[使用道具]
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发表于 2011-5-22 21:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你这台仪器带了气体切换附件了吗，带了的话，气流量应该是你事先调节好的。
如果没有带气体切换附件，那你接的是啥气，就是啥气，那个选项无效。
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