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标题:[未解决]哪有适合耐驰STA F403A的高压DSC坩埚？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2011-5-24 15:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

哪有适合耐驰STA F403A的高压DSC坩埚？

实验室要做些有机过氧化物样品的DSC，由于放热剧烈，需要用耐高压的DSC坩埚，有篇文献上说要耐100个大气压。仪器型号是耐驰STA F403A，需要寻找生产适合此仪器的高压DSC坩埚的厂家，最好是国产的，进口的实在太贵！
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江鸟[使用道具]
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发表于 2011-5-24 15:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
据我所知，国内还没有能耐这样高压的DSC坩埚，除非请人专门加工，估计加工量少的话费用更高。
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发表于 2011-5-24 15:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
耐驰有这类高压坩埚，灵敏度较低，但可以试试。
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发表于 2011-5-24 15:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果样品不多的话，应该可以请耐驰公司上海实验室代做（好像要付费的）。
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天蓝[使用道具]
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发表于 2011-5-24 15:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
耐驰是有高压DSC坩埚，德国进口的，一个一千块钱左右，做DSC要一个参比，一个放样品，还要配专门的工具，工具近一万，这样下来要一万二的样子。
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发表于 2011-5-24 16:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是可以用他们的DSC普通铝质密封坩埚试试看，做普通水溶液可以加热到180度左右，大约可耐10个大气压；只是这种铝质坩埚不耐酸碱，做固体样品问题不大。
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发表于 2011-5-24 16:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有机过氧化物类样品在加热到一定温度（比如分解温度）时瞬间会放出大量的热和气体，样品为固体粉末，密闭条件下也就是在密封的坩埚内会产生很大的压力。一般的密封坩埚应该难以满足要求，这样的样品能否通过一些别的物性实现计算出大致可能产生的压力，以便寻找匹配的坩埚？
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发表于 2011-5-24 16:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知你的样品要做到多少温度？分解大约发生在多少温度？
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发表于 2011-5-24 16:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你主要关心的就是其分解，但分解温度在100度附近，那还是可以用普通密封铝坩埚试一下的；只是样品量少一些，比如0.1mg。最好密封后在仪器外先加热试试，看坩埚结合处裂开时是否会动；铝坩埚即使不放样品一般加热到200度附近内部空气膨胀也会使其胀开；通常我们测试含水样品，铝质密封坩埚涨裂时，坩埚是不会动的。如果“动”得较剧烈，那就别用这个方法了，怕损坏仪器。
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Andrew[使用道具]
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发表于 2011-5-24 16:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果经常要做，还是配一套比较好。工具是一次性投资，高压坩埚应该不是一次性的，除非污染导致有峰了，否则可以重复使用几次的。
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