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标题:[未解决]液相色谱测试样品 柱压超过4000psi 怎么解决?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
dxkuii[使用道具]
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液相色谱测试样品 柱压超过4000psi 怎么解决?

大家好,我在用Waters2695做一个品种时发现柱压都过4000psi了,仪器的最高限压为4000psi。色谱条件为乙腈:0.22%庚烷磺酸钠水溶液=25:75,流速3ml/min,柱温:室温,色谱柱Waters的苯基柱,10um,125A 300*3.9mm。我把在线过滤器超声清洗后,压力依然在4000psi以上,柱子的筛板也卸下来清洗了,可压力依然不变。只有升高柱温到60度时,压力才在3500psi左右,但方法是美国药典收载的我们不能改变方法,各位大虾,你们还有什么高招啊?请赐教,小弟不胜感激。
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a50044758[使用道具]
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我也出现过柱子压力升高的问题,那是因为色谱柱堵了,楼主是不是柱子堵住了,而且楼主的流速是3ml/min,流速太快啊,我们只在排气的时候用到3ml/min的流速,建议楼主降低下流速,把柱子多冲洗下,再试试,我觉得最主要的原因是流速太快了。
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  • miracle   2011-5-26 09:05  可用分  +3   感谢坛友帮助解答!
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yyid[使用道具]
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不接色谱柱 看看压力 以判断什么地方出现了问题
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生活eesf[使用道具]
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同意楼上观点,不接柱子试一试排查一下是不是柱子的问题!
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amelican_beauty[使用道具]
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对,用两通链接,先确定是仪器问题还是色谱柱问题。但是升高柱温柱压有下降,可能是色谱柱的原因。
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dxkuii[使用道具]
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不接柱子,接双通的时候开5ml/ml压力为500psi,质询工程师,工程师说那是正常的!
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奶苶[使用道具]
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把色谱柱下开,把筛板取下,超声处理30分钟
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liuzhangwee[使用道具]
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我们拆下色谱柱,柱压才13psi左右,看看是不是管路哪里堵了。
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dxkuii[使用道具]
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你开的流量是多少啊?1ml/min?
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ruyue811211[使用道具]
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用排除法,检查液路系统各部位压力情况,先从液路开始,不要更改试验条件。
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