X射线多晶体衍射（XRD）

请教催化方面的几个问题，具体如下：
1.XRD衍射峰强度会随着金属氧化物负载量的增加而增强吗，为什么？若XRD衍射峰强度增强，说明催化剂的晶型结构发生了哪些变化呢？
2.气体在催化剂表面的吸附和脱附。若几种催化剂相比，有一种催化剂对气体的脱附峰温度低，能说明哪些问题呢？
3.负载型催化剂，随着氧化物负载量的增大，催化剂孔径会出现先增大，然后减小的现象，该如何解释？
谢谢！

1. XRD衍射测量的是晶体结构的衍射峰，如果衍射峰加强，说明物质的晶体结构多了，也就是说可能的金属氧化物负载量上去了。但前提是你确定这些衍射峰是金属氧化物的衍射峰。
2. 某一催化剂对气体的吸附温度低，可能是因为它对这种气体的吸附活性中性弱，可以说，这个催化剂在的某个性质较弱。比如，分子筛对氨气的吸附-脱附峰出现在低温区，一般认为这是分子筛的弱酸位或者中强酸位（具体是什么性质，要看分子筛类型及温度区域）。
3. 这个我不是很懂

衍射峰信号变强，除了氧化物晶型数量增加外，那晶粒大小能说明有说明变化吗？

在对负载金属的后处理中，焙烧，H2等对基体的的孔径，比表面积有一定影响；

你的催化剂可能的情况是在对负载金属的后处理中，基体与负载金属发生了相关的作用；随着金属量的提高有可能就堵塞了孔道。

后期对负载金属的热处理对基体会产生很大的影响，如果你用到氢气处理对催化剂孔径的确是有很大影响

粒大小可以用TEM看看，一般晶粒越大，就说明你的活性相分散的不好，从另一个方式说，就是一种活性相的浪费。呵呵。

现在利用氮气物理吸附得到中空孔径的信息大部分采用BJH算法，BJH算法会给出最可几孔径和孔容；如果只是根据最可几孔径而忽视了孔径的分布，那就不能客观地反映孔径的变化了！

1.XRD衍射峰强度会随着金属氧化物负载量的增加而增强吗，为什么？若XRD衍射峰强度增强，说明催化剂的晶型结构发生了哪些变化呢？
首先要利用XRD衍射峰强度这个信息，必须要有个参比，不然凭空说是毫无意义的，如楼主说的金属氧化物负载催化剂，如果是负载物氧化物峰相对载体峰明显有所增强，这说明负载的氧化物晶体量增加，但如果是载体和负载物都增强但比值变化不大，那就需要引入第三个参比才能有效说明问题。
XRD峰强度增加（如果量没变）则说明晶体完美度增加，如果负载量增加的，可能晶体量增加和完美度增加兼而有之。

2.气体在催化剂表面的吸附和脱附。若几种催化剂相比，有一种催化剂对气体的脱附峰温度低，能说明哪些问题呢？
说明催化剂对该气体吸附较弱，如果该气体是产物组分，说明该催化剂更倾向于形成该物质。如果气体是反应物组分，则可能会致使催化剂对该气体活化不够。

3.负载型催化剂，随着氧化物负载量的增大，催化剂孔径会出现先增大，然后减小的现象，该如何解释？
负载量较低的情况下，可能会改变载体孔内的静电场，致使孔尺寸有所增加，当然也有可能是负载过程致使孔道有所增加（水热、焙烧等因素），负载量进一步提升后，形成物种会堵塞孔道，从而造成孔径减少！！