液质联用

参阅了一些残留检测方法的法规，没有明确说一定要使用内标，一定要用内标吗？什么情况下非得用不可的。不用行不行？大家看到相关的非得使用内标的规定没有，敬请赐教，谢谢。

仪器特别稳定，不怕样品基体干扰，就可以不用内标。其他情况，建议用内标来校正仪器漂移和基体影响。

残留分析时用内标有两个作用：

1. 加内标首先是为了对方法进行系统的校正。因为残留分析，特别是到痕量（在1ppb上下）分析时，干扰的因素会比较多，如有来自样品的、有来自试剂的、有来自环境的，还有来自操作者的等等。加入内标后，可以最大限度的排除这些干扰因素，使你比较容易判断这批实验结果是否可信。

2. 加了内标结果重现性比较好，计算比较准确。由于上面提到的诸多干扰因素，使用外标你的结果重现性比较差，因而导致最终计算结果的不确定度会比较高。

用不用内标并没有一个硬性规定，通常可以用标准偏差来衡量，如果平行6个以上的定值添加标准回收样品结果的偏差大于残留分析规定的值，这时你就应该考虑用内标法了。

大哥，但是内标不好选啊，特别对于多残留方法的建立，一做就是十几个药物同时检测，如何选择内标？

选内标最好是选同位素标记物做内标。

多残留分析时，可以选同位素内标物对结构相近的一组定量。
比如磺胺类，如果手上只有一种同位素标记物，这一种定量一组也是可以的。当然肯定不如一一对应好。

若是做农残，可以有机氯找一个、有机磷找一个等等。

（注：选用同位素标记物是对色质分析而言。）

要是没有同位素标记物那就比较麻烦了。
首先要找一种与你分析的残留物结构相近，这次实验又不检测的物质，
然后你还要看看这种物质是否与要检测的物质完全分离，
还要做试剂空白和样品空白，看看这个保留时间位置有无干扰。
最后还要做一下回收，考核一下回收率能满足残留分析要求。
都能满足，这个物质就可以做实验用内标了。

[ 本帖最后由 fsciq 于 2009-2-19 11:37 编辑 ]