小中大【转载】注射用水中测定硝酸盐的心得
当年到单位的时候,是从最基本的理化检验开始学习的。
但是最最早接触的,是注射用水的硝酸盐检查。
《中国药典》2010年版中规定:取本品5ml置试管中,与冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀。将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液(取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得。每1ml相当于1μg/mlNO3-)0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)
这套检验方法看着简单吧?但是,就是这么一个简单的方法,还是让我吃了很多的苦头。
不过现在想来,这些苦头吃的也很是值得。至少养成了一种习惯,一种可能受益一生的习惯。当然,这是后来想到的。
当时做这个实验的时候,还自信满满的。可实验结果一出来,傻眼了——同法处理供试液和对照液,得出来的总是同样的蓝,甚至于供试液比对照液更蓝!
重做,结果一样;请教老员工,都说不出来个所以然。
有版友或许会说,这有什么呀,这不就得出样品不合格的结论了吗?有什么可纠结的呢?
是的。我们也是这样得出结论的,可是,报上去,上面不同意啊!一个结论报告好出,可是带来的后果可是巨大的——直接导致这批水不合适,生产车间就得停工了。
而且制水车间也反馈回来说,这样的结果是不可能的,全部更换的新的过滤系统,生产的水反倒不合格了。这说不过去。
好吧,只能回过头来仔细研究标准了。多看两遍,终于看出来点门道了。标准中有这么一句“缓缓滴加硫酸5ml”,会不会是加硫酸的量太快了?
经过几次尝试,还真有很大改观,做出来的结果也合格了。由此得到一个结论,拿到药典标准,真的是一个字都不能放过才行啊。