小中大岛津AA原子吸收光谱仪使用注意事项
1. 关于仪器环境:
a. 要用Windows2000并注意升级,经常更新杀毒软件,保持计算机不被病毒感染。
b. 所用乙炔要尽量纯,以点火前后数据无变化为好,因为各地乙炔厂家气体纯度控制不一致,所标纯度不一定达到要求,一般要求达到98%以上。乙炔瓶内压力低于0.5Mpa 就要更换,否则乙炔内溶解物会流出并进入管道,造成仪器内乙炔气路堵塞,不能点火,仪器会提示燃气压力低,而此时乙炔钢瓶出口压力是正常的。此故障已出现多次,故再次提醒。
c. 关于空气,要用经过除油除水后的空气,空压机产气量要达到24升/分钟以上,要注意空压机排水及油水分离器的排油排水,空压机的减压阀出口压力为0.35Mpa 。注意观察空压机润滑油的液面高度在两红线之间,太低要更换空压机油,东芝空压机用的是粘度68的空压机油。
d. 关于Ar气,纯度99%以上即可,主要是为了保护石墨管和元素不被氧化。
e. 如使用N2O 气,注意要用带加温功能的减压阀,因为笑气钢瓶内笑气是以液态储存的,使用时变为气态,温度很低,会影响雾化室温度,甚至造成雾化室结冰,灵敏度降低。
f. 使用石墨炉时,石墨炉电源要与主机电源不同相,要求220V 30A以上的供电,最好不要用插座,要使用30A以上的开关,并把接线头压紧,防止接触不良。如果石墨炉与主机同相,石墨炉加高温时,瞬间电流很大,如果供电容量不足,会造成电压下降,主机供电不足,数据不稳。甚至损坏主机。
g. 接地。 因为主机、石墨炉、ASC、计算机打印机要互相连接,由于电源插头等原因,可能造成机壳带电,损坏仪器,故一定要把仪器的地线端子用同一根地线相连,并与本楼的单独地线相连。
h. 如要做有机溶剂溶解的样品,且雾化室下的废液管是透明的,请更换有机溶剂专用废液管,否则,原废液管会破裂,有机溶剂漏到仪器内部,发生危险。(有机溶剂废液管零件号:016-37619-01 Tube,SE-200 3/8-9/16),如废液管是较硬的白色塑料管,就不需要更换了。
i. 如果乙炔钢瓶与仪器距离很长(大于5米以上),管路内径要在8mm以上,否则会因为流量不足,造成仪器乙炔入口压力不足,使仪器不能点火或点燃后很快熄灭,仪器提示燃气或助燃气压力低的警告。如果管路长,乙炔瓶调压阀出口压力要适当调高一些,但不要大于0.13 MPa。
j. AA-6800 点火前,要检查仪器乙炔和空气的二次压力,在打开排风的情况下,按仪器右侧的PURGE 键,乙炔和空气二次压力应为0.05和0.25Mpa,即指针指向12点位置,否则,应调整仪器右侧对应的调压阀。停止按PURGE键,空气压力表指针会回到0。如果按PURGE键时,乙炔表指针压力下降,则说明乙炔气路已有堵塞,已造成流量不足。
2.火焰部分的维护及测量注意事项
a. 火焰法测量时,首先要知道大概的灵敏度,可从岛津提供的COOKBOOK电子文件中查看大概的标准曲线的数据,从中知道线性范围及可测的样品浓度范围,一般结果会比给出的灵敏度低一些,如出现不正常数据,才能据此分析原因,不能盲目的测样品。因仪器的状态不同,调整的各种状态(如燃烧头位置、燃气及助燃气流量配比、雾化器的情况)不同,可能造成仪器测某元素与COOKBOOK中的数据有较大偏差,这时就要分析原因并调整,使仪器的测量结果误差最小。
b. 处理样品后要无颗粒物质,否则很容易把雾化器进样毛细管堵塞。如有颗粒,要过滤样品。毛细管堵塞后,样品灵敏度会下降很大,一般此时要取下雾化器,用专用的钢丝(仪器自带)疏通,疏通时注意不要把撞击球捅掉,尽量不要拔出雾化器的毛细管部分。
c. 如要使用笑气乙炔火焰,要根据元素不同,调整笑气流量,使火焰温度达到合适温度,以达到最佳灵敏度。要注意笑气钢瓶内压力,及时更换钢瓶。
d. 火焰法测量常出现的问题有: 点不着火。原因一般是乙炔或空气压力低,或乙炔钢瓶换的太晚,造成钢瓶内溶解物进入管路,造成乙炔气路堵塞。乙炔气路一般可能有两个地方堵塞,一是乙炔进入仪器处;一是仪器内乙炔二次调压阀处,如处理不当造成漏气会发生危险,一般要由专业人员处理并检漏后才能使用。 空气压缩机要注意排水及注意检查润滑油液面,夏天最好每天排水,不同型号的空压机排水口位置不同,数量也不同,请注意。
e. 火焰法的灵敏度与雾化器的雾化效率有很大关系,一般可用Cu元素检查,可根据新仪器安装时的数据或仪器指标检查,如相差较大,要考虑雾化器问题,在疏通雾化器毛细管后如无大的改善,要检查雾化效率,检查方法:对雾化器与撞击球为一体的雾化器;在关掉乙炔气的情况下,保证空气压力,把雾化器卸出,进样管插入纯水中,由一人按排气键,一人手持雾化器喷纯净水,排出的雾要尽量浓,且均匀稳定,如雾稀少,要调节雾化器喷嘴与撞击球间的距离,微小的调整会有很明显的效果,调整时不要把雾及水滴喷入仪器内,要遮挡一下,撞击球装在支架上,支架的前后移动会使撞击球前后移动,支架要随其相接触的塑料螺丝移动,螺丝可调节。调好后,小心安装雾化器,压紧雾化器后,打开乙炔,检查Cu的灵敏度,是否达到仪器指标。此种方法是针对撞击球与雾化器为一体的雾化器的调整。对撞击球为固定式的调整,可考虑对雾化器的压紧螺丝的松紧进行微调,查看灵敏度的变化,如喷雾毛细管对撞击球不正,雾化效率也不会高,有时对雾化器轻微转动也会改善灵敏度。
f. 要注意检查点火口Pilot的电极(电子点火器的电极)上的积炭,如有积炭要刮掉,如果积炭太多,有可能造成两电极短路,建议每月检查处理一次。乙炔不纯时,此处容易产生积炭。