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标题:[未解决]可否颖GC测定不挥发药物里面的挥发性杂质

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
kuloxbin[使用道具]
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发表于 2011-5-28 10:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

可否颖GC测定不挥发药物里面的挥发性杂质

想使用GC分离测定一个药物的有关物质。两个有关物质的沸点分别是120℃和175℃。气化温度选择多少合适呢？
还有，主药是在800℃时合成的，在300℃都不能气化。 然我不用测主药的含量，但它们是混合在一起的。所以不知道这样的情况下可不可以用气相来测，留在进样器里的主药怎么才能洗出来。
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  • miracle   2011-5-28 14:35  可用分  +2   鼓励坛友发起话题交流！欢迎常来！ ...
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出国吧[使用道具]
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发表于 2011-5-28 14:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
测定应该无问题。

请问这两个物质的含量大致在说明范围？

1 能不能用溶剂溶解进样？(主药留在衬管，实验完毕，需清洗）

2 能不能用溶剂提取这两个物质（需要和主成分性质差别）？

3 顶空进样
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2011-5-28 14:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
300℃不气化，也可能会少量进入柱子中，但不会影响分析结果。
气化温度260就足以。
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kuloxbin[使用道具]
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发表于 2011-5-28 19:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 出国吧 的帖子

两个杂质的含量没人测过，挥发物的总含量在5%左右，要分的两个杂质是主药的合成原料，极性相似，无法用溶剂萃取分离。
我现在的问题一是担心主药含量很大，但不挥发，会堵塞柱子；二是可能杂质含量太低检测不到。
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kuloxbin[使用道具]
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发表于 2011-5-28 19:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 entd_jps 的帖子

如果柱子堵了，有什么办法清除吗？
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猴子[使用道具]
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发表于 2011-5-29 00:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 kuloxbin 的帖子

如果柱子堵了，可以截去柱头那截再用；或是用有机溶剂反向洗出来（如果你的柱子能耐受）！
这种弊端使你的检测方法变得不可靠，重复性难以保证！最好进行前处理或是顶空进样。沸点差异这么大，极性肯定是很不同的，可能简单的液液萃取较难分开，但还可以选择固相萃取呀，用硅胶柱试试~
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gretayuan[使用道具]
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发表于 2011-5-29 10:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可考虑程序升温呀。测定时温度低一点，目标出峰后，提高温度将不要的物质赶出来呀。当然，如果能将这两种物质先提取分离就跟好了。
   顶空进样是不能用那么高温的。
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发表于 2011-5-29 10:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 entd_jps 于 2011-5-28 14:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
300℃不气化，也可能会少量进入柱子中，但不会影响分析结果。
气化温度260就足以。

气化温度还可以更低点，例如200-230度。
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2011-5-29 10:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #8 出国吧 的帖子

同意，这样更有利
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发表于 2011-5-29 11:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 kuloxbin 于 2011-5-28 19:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
两个杂质的含量没人测过，挥发物的总含量在5%左右，要分的两个杂质是主药的合成原料，极性相似，无法用溶剂萃取分离。
我现在的问题一是担心主药含量很大，但不挥发，会堵塞柱子；二是可能杂质含量太低检测不到。 ...

沸点分别是120℃和175℃，顶空还是有点可能，含量太低可以用SPME测定灵敏度高。

你可以先试试溶剂溶解样品看看两个杂质能不能出峰。也可以试试其纯品配制的溶液最低能检测到什么浓度，心中有数。

QUOTE:
原帖由 kuloxbin 于 2011-5-28 19:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果柱子堵了，有什么办法清除吗？

在衬管里放石英棉就可以了，及时清洗更换即可，一般不会进入柱子。
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