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标题:[未解决]正丁醇部分 打算过完大孔树脂砍段用硅胶柱色谱细分？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
redwang8181[使用道具]
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发表于 2011-5-29 10:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

正丁醇部分 打算过完大孔树脂砍段用硅胶柱色谱细分？

我的课题现在预期就是正丁醇部分了，但是听很多前辈说这个部分虽然出新率高，但是并不是很好做，原因是什么呢？哪位大侠可以指点一二不？我们实验室的仪器设备并不是很好，请问这个部分的分离对于仪器或者材料的要求有哪些啊？哪位分过的可否传授一些经验给我呢？越多越好~~~~

      另外我的预期打算是过完大孔树脂砍段以后，再用硅胶柱色谱细分，这样是可行的吗？分出来的东西多不多？我的大孔树脂是D101的，适用吗？问题有点多啊，实在是知识太欠缺了，还望好心的大侠们能帮帮忙啊！
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小莲[使用道具]
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发表于 2011-5-29 12:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 redwang8181 的帖子

“过完大孔树脂砍段以后，再用硅胶柱色谱细分，”思路很对，支持你，加油！
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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2011-5-30 09:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
正丁醇层总用硅胶恐怕不行，一般总共也就用一到两遍硅胶，看你植物正丁醇层主要是什么，如果是黄酮的话可以接着用凝胶和聚酰胺，如果是皂苷的话可以用硅胶分配柱和ODS，其余的话只能凝胶和ODS，最关键的还是利用制备液相
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redwang8181[使用道具]
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发表于 2011-5-30 09:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
制备液相的上样量有要求吗？或者样品的处理方面呢？用多了硅胶柱是会分不开还是会死吸附啊？请多多指点一下啊
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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2011-5-30 11:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般利用柱子把样品分到几个点的时候就可以上制备液相了，一般也就分100mg左右样品用制备液相，不过你样品多点但是只有几个点也可以，条件好的话先全制备再半制备，没有什么特定的量的要求，你最好告诉我你正丁醇层里是啥东西，不同的样品是不一眼的，皂苷用硅胶效果还是很好的
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redwang8181[使用道具]
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发表于 2011-5-30 13:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我这个药材还刚拿到手上没多久，这个部分还没做预试的，但是做过这个药材总的预试，主要是由黄酮、有机酸、氨基酸、糖苷类、挥发油及油脂组成的，像我做实验基本是自己做主，制备液相想想办法兴许能做到，但是像Sephadex LH-20这个的话，有点贵吧，不想和老板开口要啊，有稍微省钱一些的方法没？谢谢啦~~
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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2011-5-30 13:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看来你这个植物没什么人分过，不过你里面的有机酸和黄酮利用凝胶效果是很好的，不然就聚酰胺，很便宜，我看你里面的成分不适合用硅胶，有ODS吗，正丁醇层必备的东西，其实填料都可以反复用的，你用完下个人还可以用
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redwang8181[使用道具]
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发表于 2011-5-30 15:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
确实，我这个植物还只被做过显微鉴别，所以也没文献可以让我参考的，ODS我们学校别的科室有，可以排队做得到，这个部分分离时间要耗费很长吗?我先打算用大孔，这个我们有，不会坏事吧？因为我还从没做过正丁醇部分呢，怕到时做不出来时间又砸在上面了就不好了
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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2011-5-30 17:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
很长时间，正丁醇层的分离周期很长的，我们这边一般博士才做，硕士一般做乙酸乙酯层，祝你好运
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-5-31 11:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
正丁醇部分最好是用水萃取洗一下。分离的时候会有很多的色素，如果是要分离皂苷或其他的萜类的糖苷的话，可以用适量的活性炭脱一下色素（会吸附大量的酚性成分），如果是要分离酚性成分的话，那就用MCI胶和凝胶脱一下，效果还可以，只是不能脱干净。
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