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标题:[未解决]【转载】【求助】总氮的标曲配制

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
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发表于 2015-6-3 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】总氮的标曲配制

测定水质的总氮时，碱性过硫酸钾的的配制，怎么配才可以降低空白啊？我做了两次，空白都是2点多，各位大神帮帮忙啊
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小牛牛[使用道具]
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发表于 2015-6-3 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
过硫酸钾的质量有没有问题？现在很多厂家的都不是很好，另外水的污染问题有没有考虑。
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发表于 2015-6-3 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对过硫酸钾中含氮量的检验可参考HJ 637-2012 附录A。此外，你的高压锅消解温度是否达到要求也要考虑。
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发表于 2015-6-3 17:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空白跟很多因素有关，基本最大的都是过硫酸钾，你买瓶新的试试
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发表于 2015-6-3 17:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可是，之前有人用同一瓶过流酸钾做出来过啊
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发表于 2015-6-3 17:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，加热温度不能超过60℃。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。但是如果你的空白2点多，应该是过硫酸钾本身出问题了。含氮量太高。
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 小中大
过硫酸钾纯度不够，导致空白较高。如果买不到较好的过硫酸钾，可自己提纯，提纯方法可参考《海洋监测规范》，简单点说就是把过硫酸钾在不超过60度水中溶解至饱和状态，然后水温降至零度左右，结晶出来的过硫酸钾反复提纯3次左右，空白值基本上可以降到0.03以下了。
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longquan[使用道具]
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发表于 2015-6-3 17:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 坚持2011 的帖子

请问楼主这个问题解答了没，我现在做总氮也出现这个问题，过硫酸钾是放在水浴锅45度左右配制的，降至室温后与氢氧化钠溶液混合。实验用水是制纯水机的超纯水，做氨氮没问题。高压消解锅已过检定，做总磷也没问题，这是怎么回事啊，都烦死了
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小红[使用道具]
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发表于 2015-6-3 17:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #8 longquan 的帖子

一般讲是过硫酸钾、氢氧化钠至少有一种含氮量高。如果不是铵态氮，自然做氨氮没问题。过硫酸钾如果含氮量高可能不会影响总磷，但会影响总氮。
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