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标题:[未解决]色谱柱堵了 应该怎么处理？甲醇冲压力就特别大

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linger0824[使用道具]
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发表于 2011-5-31 13:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

色谱柱堵了 应该怎么处理？甲醇冲压力就特别大

我想问一下 我现在用的色谱柱堵了 应该怎么处理啊  现在用甲醇冲压力就特别大  {我之前用的是含醋酸盐的硼酸体系 用80%甲醇水做流动相的}

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-5-31 17:02 编辑 ]
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发表于 2011-5-31 13:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 linger0824 的帖子

先用10-20%的甲醇水溶液低流速走2-3个小时 看看
一般做完缓冲盐流动相要冲洗柱子的
如不冲洗柱子 对柱子损伤很大 而且溶液堵
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linger0824[使用道具]
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发表于 2011-5-31 13:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 xiaojunge 的帖子

可能是我直接用纯甲醇冲 没有过渡 堵了柱子？ 还有C18柱用大含量的水冲柱子对柱子好吗？
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a50044758[使用道具]
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发表于 2011-5-31 16:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
别用纯水冲，要用水的话，里面加5%的甲醇，我的柱子也堵过，你用纯甲醇低流速看看多冲一段时间能不能冲好，冲的时候可以把色谱柱的下端旋钮拧开冲，看看滴出液体的速度快不快，如果真的冲不好，那只有反冲了，我那根堵了的柱子是反冲冲好的。
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anxt2006[使用道具]
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发表于 2011-5-31 19:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你用甲醇水冲一段时间试试，可能是什么东西析出来了，如果还不行就倒冲试试
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yuzitwo[使用道具]
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发表于 2011-5-31 19:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱子堵了一般就报废了！！！！ 同情
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发表于 2011-5-31 21:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 linger0824 的帖子

以后配置个保护柱，压力一高直接一换就好了。
试试用乙腈和丙酮冲柱。
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fjdlgldg[使用道具]
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发表于 2011-6-1 09:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用90%水10%甲醇溶液冲洗，不行要拆下柱头清洗柱头过滤片
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gamewang[使用道具]
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发表于 2011-6-1 09:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
纯水冲一会试试吧
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maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2011-6-1 09:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 linger0824 的帖子

下次注意点，缓冲盐与有机相间需要过渡，有相机比例过大，会导致缓冲盐析出，污染（堵）色谱柱的。

压力高，还没完全把色谱柱堵了，用这个方法试试：
水/乙腈95/5
→100%乙腈
→乙腈/异丙醇75/25
→100%异丙醇
→100%二氯甲烷
→100%己烷
（若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流动相前需用异丙醇过渡）

1、你的是反相柱，可用大比例水冲洗。
2、流速0.5ml/min即可，每个程序大概一个小时。一般情况跑完异丙醇就可以了。
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