现代分析实验

现有一份浑浊度较高的水样，做氟化物时需蒸馏处理，因国标未标明，所以请问大家怎样蒸馏处理？如加什么试剂，注意事项等。谢谢！

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-6-3 11:13 编辑 ]

当硼含量较高时需要蒸馏,因为要破坏氟硼酸盐.

HJ488-2009上有详细说明如何进行蒸馏，应该先用1mol/L氢氧化钠溶液或者1mol/L盐酸溶液调成中性后再进行蒸馏。

直接蒸馏法
在沸点较高的酸溶液中，氟化物以氟硅酸或氢氟酸被蒸出，使与水中干扰物分离。
仪器
一体化蒸馏装置
试剂
（1）硫酸：ρ=1.84g/ml.
（2）硫酸银。
步骤
（1）取400 ml蒸馏水于蒸馏瓶中，在不断摇动下缓慢加入200 ml浓硫酸，混匀。为防止爆沸可放入5—10粒玻璃球，连接蒸馏装置，开启冷却水循环装置（密闭循环）。开始缓慢升温，然后逐渐加快升温速度（可调节加热功率旋钮，逐渐加大加热功率），至温度达180℃时停止加热，弃去接收瓶中馏出液，将酸混合液或蒸馏剩余液冷却至120℃以下，加入250ml样品混匀（若样品中氯化物含量过高时，可于蒸馏前，加入适量固体硫酸银（每毫克氯化物可加入5mg硫酸银），再进行蒸馏。）
（2）按上述加热方式加热至180℃时止（不得超过180℃，以防带出硫酸盐）。此时接收瓶中馏出液的体积约为250 ml，用水稀释至250ml标线，混匀（蒸馏至250ml蒸馏终点，仪器自动停止加热）蒸馏供测定用。
当注：应注意蒸馏装置连接处的密合性。（专用容量瓶夹子夹住即可）

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2011-6-3 17:09

这类型的水样，一般是酸性还是碱性

楼主是用氟试剂分光光度法吗？改用氟离子选择电极法，浑浊水样不影响测定的。
如果要蒸馏可参考如下方法：
纯水400mL加浓硫酸200mL，控制温度180度，弃溜出液（预蒸馏清洗），冷却后加入水样250mL，控制温度180度蒸馏，收集蒸馏液约250mL就可；蒸馏瓶中可再加入下一个样品继续蒸馏。