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标题:[未解决]原子吸收消解不彻底有的比较浑浊，怎么回事？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
gshaojun0823gs[使用道具]
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发表于 2011-6-5 11:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

原子吸收消解不彻底有的比较浑浊，怎么回事？

美国CEM-MAR5消解时，感觉总是消解不彻底，有的比较浑浊，有的比较黄。怎么回事呢？我们主要是测保健药品的，是消解的时候漏气还是怎么呢？来个高手帮忙解答下，谢谢

PS:  还有就是消解所有的保健药品的时候都是用硝酸吗?加入的量都是多少？

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-6-5 19:18 编辑 ]
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q_r_epcnge[使用道具]
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发表于 2011-6-6 09:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
药品有机物多,要小心.有颜色可能就是有机物官能团发色..漏气的话应该能闻到酸味.
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发表于 2011-6-6 09:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
微波不均匀，所以每个罐子情况不一样。提高最后一步温度。或延长保持时间
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发表于 2011-6-6 13:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
比较浑浊的是消解不完全，可以提高温度或延长消解时间，不过如果总的消解时间已经30min以上的话，那可能是酸的种类或配比不对，在延长消解时间也是效果不太，应考虑酸的配比或加入某种酸了。有些黄的是用硝酸消解后的颜色，是正常的。保健药品药品基本上是有机物，所以硝酸是首先的选择，如果保健药品药得分子式比较长的话，药品的量还是不要超过0.4克为好，要不然压力会飙到600psi以上的（呵呵，基本上CEM-MAR5允许的最大压力 600psi，再大的话就会泄压了）
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fqdfi32[使用道具]
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发表于 2011-6-8 13:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
主要测pb AS Hg 罐是聚四氟乙烯罐 压力是100PSI 不过消解完经常偶的罐中都干了，这是什么原因？难道是罐漏气？还是没装配好？改怎么解决呢？
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发表于 2011-6-8 13:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也是用的硝酸，开始消解时+8ml消解预消解 然后补酸 放入微波消解仪中消解，消解时间大概在45分钟左右，然后冷却 放气  定容  上机。但还是有出现浑浊和发黄的现象，该怎么解决呢？之所以怀疑漏气是因为消解完放气的时候有的没有黄色气体冒出，而且灌的边上有黑色的糊状的痕迹。还有个疑问就是是不是做所有的这个保健药品的重金属消解的时候都可以按照我们的这个步骤？那么做化妆品呢？消解的步骤一样吗?
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发表于 2011-6-8 13:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
坛友。是测什么元素的，用的罐的类型是？消解的程式是怎样的？上次没说清楚，总的消解时间是30min，说的是保持的时间，不包含升温的时间在内。消解的时候用硝酸的话，出现发黄的现象是正常的，出现浑浊的现象是因为没消解完全。LZ你的仪器有没有配压力传感器，有的话，可以看下消解的过程中，压力有多少个 PSI？用的扳手力矩是多少？罐的边上有黑色的糊状的痕迹，这可能是样品附在边上，消解的时候产生的，在消解之前，加酸的时沿着罐壁把样品冲下去，可能会解决你说的罐壁问题。没做过化妆品的消解，不是很清楚，你可以按那个程式来试试。
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gshaojun0823gs[使用道具]
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发表于 2011-6-8 13:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
主要测pb AS Hg 罐是聚四氟乙烯罐 压力是100PSI 不过消解完经常偶的罐中都干了，这是什么原因？难道是罐漏气？还是没装配好？改怎么解决呢？
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发表于 2011-6-8 15:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
CEM罐的类型不是有很多，比如HP-500，easyprep,omni等类型，罐的类型不同，升温的程式也是不同的，不知道LZ的是哪种类型？压力如果是100PSI的话，应该不会是泄压，而且消解完经常消解罐中都干了，有可能是加入的酸太少了。我加的酸一般是8ml左右。
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redwang8181[使用道具]
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发表于 2011-6-8 15:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得是样品量太多, 8ml酸已经不少了, 再加多的话可能会爆罐.

另外, 你这个有粉末沉淀我觉得是酸度太低, 可以在定容前稍加多一些酸.
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