手性分析

请教两个化合物的手性分离，结构见下，最好用HPLC方法，谢谢！

上面那个DL-氨基丙醇，若直接用chiral HPLC做的话，不好检测，其紫外吸收很弱的，当然了，若是有ELSD，可以试验一下！用Chiralcel OD-RH column手性柱摸一下分离条件。
手性氨基醇类化合物，phenomenex公司的Chirex系列手性柱基本适用（Chirex 3020），若楼主有的话，可以试试，这个是配体交换手性分离。可以先请phenomenex公司应用技术部分离，适用的话，再订购手性柱。

第二个化合物是Boc保护的氨基丙醇，可以直接试用Chiralpak AD-H手性柱，偶曾用这根色谱柱手性拆分过类似物。

对于手性胺的分离，若化合物紫外吸收弱的话，建议在分析之前做衍生，增强其紫外吸收。比如，楼主的氨基丙醇，可以尝试用Boc、Fmoc、CBZ等基团去保护游离氨基，增强其紫外吸收，减少极性，然后用Chiralpak AD-H手性柱去做手性分析。我自己在工作中，对于无紫外吸收的氨基酸、氨基醇的手性分析就是这么干的。

当然了，若没有手性柱的话，也可以用手性试剂柱前衍生法，就不用买手性柱了，只需订购手性试剂即可。亦或者用手性流动相添加法，添加环糊精系列、手性氨基酸等到流动相中，然后采用常规C18柱就可以分析。没有文献报道的情况下，摸索条件比较麻烦而已，但却经济有效！

氨基丙醇，作为有机合成中常用引入手性源的方法，其光学纯度控制方法有可以参看的方法，不过是用手性毛细管柱GC法做的。
CHIRALDEX Capillary GC Columns
cuturl('http://www.sigmaaldrich.com/etc/medialib/docs/Sigma/General_Information/chiraldex_handbook.Par.0001.File.tmp/chiraldex_handbook.pdf')

另外，毛细管电泳-非接触电导检测方法手性分析楼主的化合物也有文献报道的，都可以参看一下。
Enantiomeric separation of underivatized small amines in conventional and on-chip capillary electrophoresis with contactless conductivity detection
cuturl('http://www3.interscience.wiley.com/journal/113389399/abstract')

个人建议，先尝试分别用Boc、Fmoc、CBZ等基团去保护游离氨基，增强其紫外吸收，减少极性，然后用Chiralpak AD-H手性柱去分析，这个比较通用。

谢谢aa_tang 详细的回答。对于第一个氨基醇的分离，我们可以用ELS检测，但是没有OD-RH的色谱柱，但是在IB上没有分开（IB和OD-RH的手性拆分功能团是一样的吧）。
因此我们将其boc保护的化合物拆分，即第二个化合物，但是用了IA,IB,IC，OJ-H也都没有什么结果，IA和AD-H应该属于同种类型的色谱柱，是不是应该选择性差不多呢？

羡慕ing，楼主的手性柱噶多啊
CHIRALPAK IA/IB/IC大赛璐第三代化学键合型手性柱，暂时还没有玩过，IA和AD-H用同种类型填料，只是装填方式不同而已（键合型 & 涂敷型），选择性应该差不多吧，不过，没对比过。IB应该和OD-H的手性拆分功能差不多。

这么着吧，楼主能否尝试把氨基丙醇做成苯乙酰基衍生物，然后用AD-H or IA柱试试看？不知道是否可行？

经过我们的反复实验，BOC保护的氨基丙醇化合物，用AD-H能够分开两个峰，但是峰形很差，同时样品也不确定一定是消旋体，所以我也不是十分确定是否拆分开，请看图。

不确定样品一定是消旋体？可以把BOC保护的氨基丙醇做个常规的C18柱 HPLC分析，看是否有近似等量的其他化合物？因为图上显示两个化合物接近1：1.

能分开来就是好消息，出峰稍偏早，可在此基础优化分离条件，采用诸如降低醇的比例、减少流速等。。。

ps：对于不对称合成的化合物（没有消旋体的），我们是事先捣鼓一些消旋体出来（将光学纯的化合物用酸or碱煮一下，O(∩_∩)O哈！）