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标题:[未解决]检测16种多环芳烃，标样全扫时倒数第二和第三个峰分不开

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2011-6-6 13:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

检测16种多环芳烃，标样全扫时倒数第二和第三个峰分不开

刚用GCMS不久，正在找方法，出现了几个问题，希望大侠们指教。
用安捷伦7990/5975C-GCMS，检测16种多环芳烃，做标样全扫的时候倒数第二和第三个峰分不开，合成一个峰了，现在用的是DB-17的柱子做的，我看很多资料都是用DB-5的柱子做的，我想知道峰分不出来是不是柱子的问题啊？
做选择离子的时候，0.5mg/L出峰就不行了，波浪+锯齿型，我已经无语了，我看人家做的能做到0.01mg/L啊，我的怎么这么悲剧呢。。。是方法的问题，还是依然是那个柱子的问题啊？
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发表于 2011-6-7 09:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
原本DB-17和DB-5都行，不过ZEK标准上是DB-17的柱子。0.5mg/L已经很高浓度了，不出峰自然是你的方法或柱子有问题。把你的方法和谱图传上来看看！
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发表于 2011-6-7 11:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
ZEK标准上是HT8的柱子，和DB-17等同？
方法是80℃（2min），10℃/min升温到290℃（2min），3℃/min升温到 310℃（15min）。Indeno(1,2,3-cd)pyrene和Dibenz(a,h)anthracene分不开，在一个峰里出的。全扫描，前面的峰都还行，就这两个不行。还有就是后半段的峰都比较宽了。方法还能继续优化？
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2011-6-7 17:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
HP-8的资料没查到
可以试试减小线速度或色谱柱流速，初温。
DB-5原来做好像也是有些分的不好，但也马马虎虎过得去

现在DB-XLB 15m 分得很好
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发表于 2011-6-7 17:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
Geochim网上查的HT8资料，不知道准确不

forte HT8高温柱–8%苯基聚碳硼硅氧烷


●独特的超高温度；

       





●适用于多氯联苯(PCB)分析；



●根据PCB邻位上取代基和沸点来分离；



●操作温度：0.1 – 1.0µm膜厚  -20°C - 360/370°C；



●无等同或相似产品。
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发表于 2011-6-8 09:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢指导，我去试试，然后再看看结果。
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发表于 2011-6-8 09:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
你这柱子没问题，程序升温也可以，离子源温度设置到290-300试试结果，反馈一下。我一直可以做出来，不应该啊！我程序比你还快，起始50（2）-11—310（15），离子源温度300.
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Geochimica[使用道具]
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发表于 2011-6-8 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
ok，我今天下午就试试，看看怎么样。
还有一个问题就是，我用内标法做，内标也要加到混标里吧？浓度加多少呢？我现在内标的浓度是0.2mg/L,好像不出峰，但是内标浓度太大的话，做不了几个样就要买内标了，话说还是挺贵的呢。。
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ttkl533[使用道具]
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发表于 2011-6-8 11:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
你先不要急着加内标，如果PAHs都可以出来，还怕内标不出来吗？现在关键的问题是把这个问题解决。弱弱你问下你是用SIM的吧？做那么低的不要用SCAN哦。
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Geochimica[使用道具]
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 小中大
先做了个scan出不来，然后想着SIM应该可以出，所以就回到了混标分峰这个问题，没往下做SIM。看着有前辈在，就想先确定下内标的浓度行不行，呵呵……那我下午还是先把混标的峰分好再说，谢谢啦~
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