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标题:[未解决]气相色谱检测中药提取液中乙二醇的含量,色谱条件怎么选择

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
yalefield[使用道具]
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气相色谱检测中药提取液中乙二醇的含量,色谱条件怎么选择

求教各位:
我的几种中药提取液中混进了防冻液(内含乙二醇),我想检测此中药提取液中乙二醇的含量,请教各位如何检测,最好详细一点,如色谱柱,检测条件,样品如何前处理等?
中药提取液中是几种中药材经过提取得到的混浊药液,药液是糖浆剂,含有大量的水;个别药液中含有约10%的乙醇.
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naren4545[使用道具]
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中药体系比较复杂,会产生干扰!
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maomi530[使用道具]
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乙二醇极性比较大可以考虑用极性住
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yalefield[使用道具]
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请问:乙二醇沸点为197度,而顶空箱最高温度可以设到150度,顶空的汽化效果好么,能做出来么?
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小莲[使用道具]
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回复 #4 yalefield 的帖子

乙二醇沸点比水还高,肯定不适合用顶空。体系中含大量水,组分又比较单一,最好考虑用HP-5、SE-52/54等非极性柱,在高的初始温度和快的升温速率下乙二醇的峰还是比较尖锐的。
如果跟乙醇难分开,再考虑用OV-1701、OV-225等中等极性的柱子。
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xiaotaozi06[使用道具]
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是么?貌似中药悬浊液是没法直接进样的,
如果不好顶空的话,那么就用分液漏斗萃取喽,
用什么溶剂好呢?

乙二醇与水/乙醇/丙酮/醋酸甘油吡啶等混溶,微溶于醚等,不溶于石油烃及油类
但是乙醇丙酮很显然不适合做萃取剂。

测定空气中乙二醇的标准方法是硅胶吸附,乙醇解析气相色谱法。

不知道固相萃取效果肿么样

或者吹扫捕集如何?没用固相萃取和吹扫捕集,
LZ如果有条件的话可以研究下
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HEC_css[使用道具]
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其实,这个问题最难的不是色谱条件的选择,而是样品前处理
柱子用极性柱问题不大,但是如果样品有水的话,就需要前处理了。乙二醇沸点较高,顶空不太合适
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yalefield[使用道具]
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那我把样品直接离心后再过滤去掉大颗粒的杂质,再进样对色谱柱的影响不知道会有多大?
再一个问题,直接进水样对色谱柱的影响到底有多大,是不是进了几针以后柱子就废了,不能再用了?
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liuzhangwee[使用道具]
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楼主可以考虑用液相分析。过滤后稀释直接进。用示差检测器,外标法定量。
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dragon5[使用道具]
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请坛友考虑下面切实可行的方法,我是用此方法做过乙二醇分析的,完全可行,准确可靠!

楼主可以考虑用下列气相色谱法分析
    首先将“中药提取液”用分析纯无水乙醇稀释至含乙二醇浓度约为1mg/ml~5mg/ml,然后按以下色谱条件进样1微升测定,配制浓度范围为1mg/ml~5mg/ml乙二醇的乙醇溶液做标准对照测定,并作乙醇溶液空白测定,计算样品中的乙二醇浓度。
色谱条件:
色谱柱:2m×4mm,GDX-102(60~80目);
柱温:150℃;
汽化室温度:200℃;
检测室温度:200℃;
载气(氮气)流量:35ml/min。
说明
GDX-102为高分子球色谱担体,可专分析含水的醇类样品。
楼主再进一步参考一下白酒中杂醇油的GC分析方法就更加明白了。
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