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标题:[已解决]原子吸收火焰重复性差怎么改进

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aidichen[使用道具]
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原子吸收火焰重复性差怎么改进

原子吸收火焰重复性差怎么改进

火焰测铜的重复性差,怎么解决

仪器是Thermo的 型号sollar m6 (老爷机)
我是按照国家的检定规程JJG694-2009的步骤去测试的
所用标准溶液:铜  0.5 、1.0 、3.0 mg/L
酸用的是2‰硝酸(工艺超纯)

实验室用水吸光度达不到二级标准,其他还好

灯用的是国产灯  ,最大灯电流10  , 能量495左右

个人觉得是机子自身稳定性不好了(这个可能性比较大),有救么


数据如下:
                   吸光度            校正后浓度
3.0mg/L                       0.1892                           2.9631
                                      0.1900                           2.9754
                                      0.1906                           2.9849
                                      0.1880                           2.9438
                   0.1908                           2.9876
                                      0.1904                           2.9820
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[ 本帖最后由 aidichen 于 2011-6-10 17:16 编辑 ]
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QUOTE:
原帖由 aidichen 于 2011-6-12 15:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
一般情况下,雾化器的稳定性怎么查

首先检查提升量是否稳定(量筒装入纯水,从毛细管吸入,固定时间内提升量应该稳定的),其次可以用标液检查灵敏度和重复性(对于火焰法一般为1-2ppm铜标,RSD<1%为佳)。

QUOTE:
原帖由 aidichen 于 2011-6-12 15:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
烧的时候,吸超纯水,燃烧头里有时会出现火星(不多),燃烧头拆洗候还是会有这样的现象;燃烧时火焰呈蓝色,说明气体还是比较纯的,能说明下原因吗。。燃烧头一般多久清洗一次的。 ...

燃烧头有跳焰可能跟有盐分残留有关,可以取下燃烧头用稀酸清洗再用纯水清洗除去盐分。至于清洗的时间间隔主要跟样品有关系,含盐高的最好每次清洗,如简单水样根据火焰情况酌情清洗。
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建议楼主把问题尽量补充详细大家才好帮你啊。。就这么简单的几个字大家如何下手啊。。
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先弄清楚引起重复性差的原因,才能去改进,这个问题涉及的面很广,比如你待测的物质,试剂,实验用水,仪器自身稳定性,灯,乙炔气纯度,雾化器,燃烧头,自身操作方面等都有关系
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从试样处理,气体的纯度,试剂的纯度,操作的控制,进液管是否有堵塞现象,火焰是否稳定,还有试样是否不均等查找原因!!
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owoo[使用道具]
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感觉楼主的重复性并不太差,主要确定一下预热的时间是否够,雾化器的提升量是否稳定,还有就是测试手法问题。
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huihuidetian112[使用道具]
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我用的也是M6,那仪器用了10年,现在也是好好的。正如3楼所说的,引起重复性不好的的原因很多。先确保灯的预热时间足够(M6是老机器,机器要预热足够时间半小时以上),接着检查燃烧头(一般是两个地方出的概率较大)。
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maomi520[使用道具]
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为了使读者看的方便,我替楼主将测试记录整理啦!

我感觉仪器很好,没什么问题。
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生活eesf[使用道具]
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楼主的数据重复性看上去还可以呀,不是很差。我想主要使测试手法稳定一些,另外就是确认一下雾化器是否稳定。
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wang_xing11[使用道具]
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楼主的仪器稳定性应该可以了
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