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标题:[未解决]为什么核磁共振图上少了一个H呢用的是氘带水做溶剂？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
yangst85[使用道具]
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发表于 2011-6-11 14:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

为什么核磁共振图上少了一个H呢用的是氘带水做溶剂？

下面是我的反应和核磁共振图，为什么核磁共振图上少了一个H呢用的是氘带水做溶剂。
我做碳谱 是完全对的。。。请高手指点！



核磁核磁图



[ 本帖最后由 yangst85 于 2011-6-11 14:19 编辑 ]
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  • j-1982   2011-6-20 06:35  可用分  +2   欢迎常来学习交流。
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uwku58h[使用道具]
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发表于 2011-6-12 11:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该把谱图放到12-13ppm，现在的谱图范围太小了，如果做谱的时候没有包括这么大的范围，应该要重做。
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yangst85[使用道具]
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发表于 2011-6-12 11:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的图做到13ppm了 只不过 9之后都是完全平的 就没全部复制上去！全部峰都在这图上，麻烦您帮我解释下！谢谢！
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2011-6-12 15:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你能确定是N烷基化而不是咪唑上的C烷基化？
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yangst85[使用道具]
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发表于 2011-6-13 10:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 haohaorenjia 于 2011-6-12 15:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你能确定是N烷基化而不是咪唑上的C烷基化？

100%确定是N烷基化 ，因为这个反应是根据很多文献做的，只不过他们都没用氘带水做核磁，他们用DMSO做的核磁在9.1-9,5ppm之间有个峰 我用氘带水这个没有。。。

你的意思是这个反应？

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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2011-6-13 10:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你没用DMSO做吗？
确定是N烷基化的话，那会不会是SO3-跟咪唑的双键自身1，4加成了 成环了呢？
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yangst85[使用道具]
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发表于 2011-6-13 10:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
恩  没用DMSO，你做过水的吗？水会不会对核磁有影响的呢？ 这个反应，我看别人做的都很简单：1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑盐(MIMPS)的制备：在无任何溶剂的条件下将N-甲基咪唑、1, 3-丙烷磺内酯按等摩尔混合，室温下搅拌10h。反应结束后，所得到的白色固体用乙醚洗涤，然后抽滤3次，甲醇重结晶两次，得到白色透明晶体。在55oC 真空干燥12h，得乳白色粉末，易溶于水。
这个成环 可能性大吗？还是在C上烷基化的可能性大呢？
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syc840313[使用道具]
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发表于 2011-6-13 10:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有可能是很正常的现象。换不含水的溶剂做一下看看。比如DMSO除过水，且不含酸。这种芳香质子在氘代试剂中有时候是会被交换掉的。原因不清！有可能是形成共振结构，或者考虑氮的电四极矩影响。如果确定反应没问题。
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yangst85[使用道具]
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发表于 2011-6-13 10:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 syc840313 于 2011-6-13 10:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有可能是很正常的现象。换不含水的溶剂做一下看看。比如DMSO除过水，且不含酸。这种芳香质子在氘代试剂中有时候是会被交换掉的。原因不清！有可能是形成共振结构，或者考虑氮的电四极矩影响。如果确定反应没问题。 ...

谢谢 关键是我们学校测核磁不方便 还得送到外校 很麻烦，要不就做个DMOS的了
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JJSIE--NNE[使用道具]
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发表于 2011-6-13 10:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
会不会在重水中环上有氢迁移到N正离子上而发生电离，在重水中核磁看不出来呢。。。怎么看都是环上少一个氢，被重水盖住的几率也不大。。建议还是换个溶剂再做一个核磁，然后做个比较。。
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