样品前处理

　　纤维制品检验包括许多项目，从大的方面讲有外观质量、内在质量。一般情况下，外观质量因受抽样量的限制大多数是在抽样现场检验，内在质量通常所说的物理指标在实验室内检测，包括内容很多，如强力、密度、缩水、色牢度、纤维含量等等。除了安全指标外最能体现纤维制品的品质项目就属纤维含量了。不同纤维含量的织物相关性能就不同，如涤棉产品，涤棉混纺比50/50、80/20的织物断裂强力、织物风格、织物的舒适度等都不同;因棉纤维、涤纶纤维的价格不同，产品的价格不同。因此我国及国际的标准中都对其有相应的规定和考核。我国也专门制定了纤维制品纤维含量标识标FZ/T01053—2007。因此日常检验过程中应充分认识纤维含量的重要性。

　　影响纤维含量检测准确定的因素很多，本文作者只谈取样和样品预处理的原则及对检测结果的影响。

　　1取样

　　如果取样时未包括所有种类的纤维，结果中会缺少纤维的种类;定量分析时取样不均匀会造成数据的差异。因此取样的正确与否对于检验结果至关重要。取样的原则是试样必须有代表性。

　　严格意义上讲，纤维定性分析和定量分析的取样不完全一样，前者只要包括样品中所有纤维即可，没有量的要求，而定量分析中不仅要求取所有的纤维还要有量的要求。

　　现实生活中纤维制品的形式千差万别，有纤维状、纱线状、织物状等。为了使所取样品具有代表性，对不同类别的产品采用不同的取样方式。现用于纤维定性分析的标准有GB/T 10629—2009《纺织品用于化学试验的实验室样品和试样的准备》，及某些具体标准中一些规定，如GB/T16988—1997《特种动物纤维和绵羊毛混合物含量的测定》。检测过程中应该使用什么标准就按什么标准执行。按纤维制品的形式分主要有以下几种取样方式：

　　1.1纤维类

　　这类样品通常呈散纤维状态。不同的试验方法中有不同的取样方法。

　　⑴GB/T 16988—1997《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》中规定：“将试样平铺于试验台上，用镊子在不同部位等量镊取约200mg纤维(不少于20 点)混合并平分成三个试验样品。”，此法中没有指明样品平铺的厚度和20个点如何排列。为了保证样品的均匀且具有代表性，建议取样时将试样以小于1cm的厚度平铺于试验台上，用镊子在试样正反两面的不同部位(正反两面的取样点要交叉)各取20个点，镊取约200mg纤维混合并平分成三个试验样品。

　　⑵GB 18383—2007《絮用纤维制品通用技术要求》、FZ/T 62005—2003《被、被套》和FZ/T 62009—2003《枕、垫类产品》附录中规定：A)填充物纤维含量取样方法按图1，在各取样处随机抽取约10g样品，将每份样品充分混合均匀，组成第一组混合样品。B)按图2所示，将第一组混合样品中的第1 个样品与第2样品合并混合，再分成两半，丢弃一半，保留一半;第3 个样品与第4个样品合并混合，同样分面两半，丢弃一半，保留一半……第7个样品与第8个样品合并混合。再分成两半，丢弃一半，保留一半。组成第二组的4个混合样品。C)将第二组混合样品中的第1 个样品与第2 个样品合并混合，再分成两半，丢弃一半，保留一半;第3个样品与第4个样品合并混合再分成两半，丢弃一半，保留一半;组成第三组的2个混合样品。D)将第三组的混合样品按第二组方法分样，最后得到一个约10g的试验室试验样品，供纤维含量测试用。



　　在上述方法中，取样方法的说明及附加图的表示看似充分考虑了取样的代表性和均匀性，也给出了取样数量，但标准中未指明取样时在取样处如何取样。如果使用该方法其前提必须是整个样品中填充物本身必须很均匀。而在日常检验时经常遇到某些生产企业为了达到偷工减料的目的，被、枕垫类、絮棉等产品中采用“夹心式”的填充物，有的蚕丝被贴近面料部分用蚕丝中间夹层用粘纤，如果按标准的方法在取样处随机取样，势必造成定性错误，即使定性正确，纤维含量不一定符合事实。因此为了防止填充物的不均匀性，建议取样时①按图1适当增加取样点;②在取样处取样时一次性从填充物的一面取到另一面，防止遗漏中间夹层。

　　散纤维状态的样品由于整体的不均匀性易增加纤维定性和含量的不确定性。每个标准中的规定不可能完全涵盖产品的实际情况，因此在检验过程中不要完全局限于标准的规定是一定要保证所取试样具有代表性且均匀。

　　1.2 纱线类

　　纱线类的产品通常大多呈管纱、筒纱、绞纱、团绒(绒线类)等形式。做为样品本身的均匀性比较好，在确定批样品后从单一样品取样时可以根据其形式随机取。如样品总数为10个管纱(筒纱、绞纱、团绒)分别从10个管纱(筒纱、绞纱、团绒)取长度基本相同的样品并将其混合均匀。

　　1.3 织物类

　　织物类的纤维定性和定量分析相对比较复杂、难度稍大些。织物主要有以下几类，分别介绍如下：

　　⑴色织物或提花织物

　　此类织物往往是由几种颜色的纱线织成，每一种纱线的纤维组成不尽相同，取样时应至少为一个完整的循环组织或图案。

　　⑵交织物

　　①交织机织物，此类织物由于经纬纱纤维成分不同，经纬纱定性时,最好分别取样;②交织针织物：一根纱线是毛、一根是棉、一根是涤纶，或一根是纱线由 2股纱或2股以上纱加捻而成，在不破坏原结构的前提下，可以先分离出纱然后分别定性，以提高其准确性。分别定性的好处还在于如果每一种纱(包括经纬纱、针织物的用纱)都是由一种纤维组成，在定量时可以用物理法测定纺织品纤维含量，减少化验环节，缩短检验周期同时节约成本。但在定量分析时一定在取完整组织。

　　⑶混纺织物

　　取经纬纱分别进行定性,如果混在一起也行,但一定要保证经纬纱的量一致。定量分析时分三种情况：①样品长度小于1m;②样品长度大于1m;③同一批样品有两块及以上的。对于以上三种情况，在标准GB/T 10629—2009中对取样都有具体的规定。

　　其实在日常检测中遇到最多的是第一种情况，标准GB/T10629—2009中规定按如下方式取样：样品长度小于1m时，去除布边沿布样的对角裁布条作为实验室样品，其大小为X104/M平方厘米，其中M为织物单位面积的质量(g/cm2)，X为布条的质量(g)。样品处理后其分为四等份，重叠在一起，从中裁取试样，要保证每层样品的大小一致。

　　2预处理

　　预处理就是采用一定的方法去除样品中的非纤维物质，如涂层、浆料等。目的是除去样品中非纤维物质(不包括染料)，减少非纤维物质对检验结果的影响。

　　经过加工或整理的纤维混合物中，可能含有油脂、蜡质或整理剂，这些物质可能是纤维本身带有的，也可能后续加工过程中是添加的。混合物中还可能存在盐类和其它水溶性物质，在分析过程中，这些物质中的某些物质或全部物质可能溶解掉，并作为可溶纤维组分的质量而计算在内。为避免此误差，在分析之前宜去除这些非纤维物质，GB/T2910.1-2009的附录A中给出了去除油类、脂肪、蜡质和水溶性物质的预处理方法。

　　此外，纺织品上还可能含有为增加纤维抱合力，或者为了赋予纺织品防水、抗折皱等性能而添加的树脂或其它整理剂。这类添加物，包括特殊情况下的染料在内，可能会影响试剂对可溶组分的作用，它本身也可能部分地或全部地被试剂溶解掉。因此，这类添加物也会引起分析误差，故在分析样品之前最好去除。如果这类物质不能去除，则GB/T2910不适用于该样品。一般认为染色纤维里面的染料是纤维的一部分而不必去除。

　　2.1 一般预处理

　　将适量样品放在索氏萃取器中，用石油醚萃取lh，每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡lh，再在(65±5)℃的水中浸泡lh，两种情况下浴比均为1∶100，不时搅拌溶液，挤干，抽滤，或离心脱水，以除去样品中的多余水分，然后自然干燥样品。

　　如果用石油醚和水不能萃取掉非纤维物质，则需要用适当方法去除，而且要求纤维组分无实质性改变。对某些未漂白的天然植物纤维(如黄麻、椰壳纤维)，石油醚和水的常规处理，并不能除去全部的天然非纤维物质，但即使如此也不再采用附加预处理，除非该样品含有不溶于石油醚和水的整理剂。

　　2.2 特殊预处理

　　试样上的不溶性浆料、树脂等非纤维物质，如果不能用石油醚和水萃取掉，则需要用特殊的方法处理，同时要求这种处理对纤维组成没有影响。具体去除方法可以参考GB/T2910.1-2009《纺织品定量化学分析第1部分试验通则》附录A非纤维物质的去除方法，但是该部分推荐的方法并不完全，且它对相关纺织材料的物理性质和化学性质也有影响。此外，这些方法仅适用于非纤维物质已知的或可以鉴别非纤维物质的纺织材料。

　　2.3 深色织物的预处理

　　虽然一般认为染色纤维里面的染料是纤维的一部分而不必去除，但染色织物特别是深色织物会对纤维定性造成很大的影响，容易产生误判。因为本来很多纤维尤其是化学纤维的纵向表面形态就差别不大，而染色织物特别是深色织物在显微镜下会变得很暗，从而使本来就很难区分的纤维鉴别变的更加困难。

　　目前，实验室通常采用次氯酸钠法、连二亚硫酸钠法、双氧水法以及一些专门的退色试剂来对深色织物进行预处理。但是，无论采用哪种方法，都有其本身的局限性，这与染色过程中使用的染料种类有关。比如，次氯酸钠的退色原理就是利用它的氧化性，来使具有还原性的染料因氧化而退色，这就要求织物使用的染料需具有还原性才能起到退色的目的，再者如果织物中含有动物纤维也不适用于该方法，因为次氯酸钠可以溶解这些纤维。而连二亚硫酸钠法是利用其还原性，使织物染料因被还原而退色，相对而言，连二亚硫酸一般不会对织物造成损害，但要求织物所用染料需具有一定的氧化性。

　　2.4 织物涂层的特殊处理方法

　　在实际操作中，常用的涂层处理方法是丙酮法，当遇到用丙酮难以去除的涂层时，在确定织物中没有氨纶和腈纶的情况下，偶尔会采用DMF来处理涂层，但是处理的时间要短。还有就是氯仿，这种溶液很见效，但是有毒，要做好防护措施。

　　此外，还有一种不是很正规的方法，作者认为也可以一试。

　　当面料一面甚至两面含有涂层，且均可以一点点抠离的，而化学试剂都无效的时候，可以采用如下操作：取一平整但不是很光滑的板，不一定要木板，甚至石板铁板之类的都可以，然后把502胶水均匀涂在板上，再将面料贴上去，不留缝隙，不留气泡空间，从中间向四周抚平，使得充分接触，待若干分钟后，一口气迅速剥离，这样涂层全部完美的都随着502粘附在板上了

　　3结语

　　总之，在纺织品纤维含量检测过程中，取样和预处理是试验实施的第一步，但也是最关键的一步，它直接关系到后面定性和定量结果的准确与否。因此，取样和预处理应该引起足够的重视。