液相色谱

各位大虾，我想问一下我的标准曲线线性范围怎么确定，还有就是 我的基线在跑的时候老是波动，怎么解决啊？谢谢！

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-6-15 15:01 编辑 ]

标准曲线就是在你检测的浓度上下取几个浓度做就可以了，基线不平可能是柱子没有冲平衡

浓度线性范围要根据分析样品的浓度确定，分析样品的浓度高，标准曲线的浓度也要高些。 最高浓度点和最低浓度点比例我一般是20：1 或者是10：1，根据物质的线性响应确定 基线不稳定，也有可能是管路或柱子污染了，开机多跑些时间看看呢

　　.基线波动请参考我最近发表的帖子，仔细排查;

　　2.范围要根据你所做项目来确定的，如果是含量测定的话，范围在80%-120%;制剂含量均匀度，范围在70%-130%之间;对于溶出度，范围应为限度的±20%;如规定限度范围，则应为下限的-20%至上限的+20%;对于释放度，如规定限度范围，从1小时后为20%至24小时后为90%，则验证范围应为0-110%，以此类推;对于杂质，范围应根据初步实测结果，拟定出规定限度的+20%。

　　但是实际试验过程中，范围一般会宽很多，例如含量测定的浓度为0.5mg/ml,那么楼主可以用1.0、0.5、0.25、0.2、0.1等几个方便稀释的浓度点，仅供参考。

多平衡一段时间。

判断一下波动的来源，；来自于哪个部分，然后就好确定原因了

　　您分析什么样品，看看色谱图和分析条件如何?

　　最好具体问题具体分析。

　　线性范围可以通过实验来确定。

说明仪器型号，标准曲线线性范围，配制一个高浓度的标准品，按一倍向下稀释，每浓度进样-峰面积做线性分析，选择其中线性好的一段就行。

用7到9个不同浓度的标准品, 做了以后就可以得出线性范围了.

跑完样品后可以先拿乙腈或甲醇先冲5到10分钟再平衡