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标题:[未解决]怎样缩短样品的保留时间

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
guoluren[使用道具]
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怎样缩短样品的保留时间

我现在在用液相分析隐色结晶紫,使用国标法,以前的保留时间是11min,可隔了一段时间再做,保留时间变成了40min,用这台色谱分析其他的样品保留时间正常,怎样才能缩短保留时间呢?
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  • miracle   2011-6-16 11:01  可用分  +2   鼓励坛友发起话题交流!欢迎常来! ...
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fjdlgldg[使用道具]
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增加流动相的洗脱能力即可。
你的样品保留时间延长,是不是储存期间样品主成分发生的化学变化。
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ttkl533[使用道具]
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回复 #1 guoluren 的帖子

正相?反相?
以反相柱为例。
缩短保留时间方法有:
1、升高柱温(色谱柱耐受范围内,一般40摄氏度就可以了)
2、加大流速
3、增大有机相比例,或甲醇改用乙腈等洗脱能力较强的溶剂
4、流动相pH,适用于酸碱性样品。
若样品碱性,pH降低,保留时间缩短;
若样品酸性,pH增大,保留时间缩短;
若样品中性,pH几乎没什么影响。,
pH在样品pKa正负1范围内变化最大。
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LUMGR[使用道具]
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差了这么多!会不会是流动相或者色谱柱有问题?提高流速,提高柱温可以使出峰时间提前,还可以用短的色谱柱。但差这么多很难调回去。
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yyid[使用道具]
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流动相是什么?比例情况。
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aasle[使用道具]
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物质有变化么?新配制流动相也不行?按规定重复试验时差了这么多是不能作为标准方法的
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crz555[使用道具]
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缩短保留时间的方法

除了大家讲的加大流速,提高温度,缩短色谱柱长,增加有机相比例等,你再想想是不是换了新的品牌的色谱柱填料, 不同产品的填料保留时间也是会有影响的。
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ttkl533[使用道具]
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你确定流动相没有配制错误吗,反相色谱中有机试剂比例增加一般出峰加快。
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guoluren[使用道具]
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回复 #5 yyid 的帖子

100%乙腈,1ml/min,流动相好像不能再大l
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ccf335[使用道具]
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楼主你以前使用的方法可能是梯度,而现在使用的是恒流。检查一下你设置的液相方法吧。
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