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标题:[未解决]讨论:大家分离过程中怎么用半制备液相 流速开到多少?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
haohaorenjia[使用道具]
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讨论:大家分离过程中怎么用半制备液相 流速开到多少?

大家讨论下在自己的分离过程中怎么用半制备液相的啊,
流速开到多少,喜欢用紫外还是示差,一般多久能制备一个样,
还有用什么牌子的半制备柱,以及大概一个月用几天半制备
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naren4545[使用道具]
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半制备的流速一般不会大于100ml,比较常用,半制备的柱子很多家都有!
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unknow[使用道具]
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回复 #1 haohaorenjia 的帖子

20-30ml/min,用紫外,紫外可以走梯度,走一针一般用十几二十分钟,特别难分的也会用到半个小时以上。
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smmdcryctc[使用道具]
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1.流速主要看柱压,不能太高,而这又跟流动相组成及比例有关系,我用1cm粗的柱子,流速3左右,按照理论计算可以达到4,但是压力太大……
2.一般我是用紫外,还没用过示差,呵呵,如果你目标成分有紫外吸收还是紫外吧,没有可以用示差……
3.多久能制备一个样品,这得看你样品纯度,溶解性,要是比较纯了,溶解性好,就是1cm的柱子一天搞个几十毫克也是没有问题的……
4.我用的是YMC的,主要是后期用,至于一个月用几天随便你自己啊……
以上是抛砖引玉,希望有高人斧正……
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haohaorenjia[使用道具]
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呵呵,我那个一个月用几天,是说一个月能排到几天液相,看来你们条件很好,想怎么用怎么用,我们液相太老了,流速只能到1.5-2,而且由于样品经常是混着没有吸收的东西,大家都喜欢用示差,示差还可以定量,那样可以根据峰高决定制多少就可以够打谱了
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kflsjjfdl[使用道具]
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半制备关键是柱子,我们用的是主要是grace agilent fuji几个牌子的5UM的柱子,流速多选2-3,制备时间要看你样品的特点。
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thereyoube[使用道具]
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时间长短和你的样品的关系很大的,这个可没有定论
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haohaorenjia[使用道具]
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看来大家流速都比我们大,我们把精力放在前处理上,我以前做分离时一个月就能排4天液相,流速1.5,当时感觉一天不能做两个以上样品的话就感觉一个月没有什么成果(主要是还有制出来重复的)。

我们以前受条件限制,当时如果两天不能制出的样品都直接放弃了,专注于制备一天能制两个的样品

今天有个上海药物所的副所长来我们这讲座,谈制备时候强烈鄙视示差,说有买示差的钱还不如买个蒸发光,看来真是一个实验室一种方法,我们实验室全排示差,紫外都没有人用
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smmdcryctc[使用道具]
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ELSD不好直接制备的吧,要制备要分流的,个人觉得要是有紫外吸收,DAD是最好的,没有可以用示差,要是用ELSD得分流……
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aasle[使用道具]
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示差和蒸发光各有特点,示差制备的时候没有损失,但是流动相平衡的时间较长。蒸发光有损失,但是平衡很短。总体来讲蒸发光和示差的灵敏度没有紫外的高,可能蒸发光较示差灵敏一点吧。
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