小中大我们国家的国标目前还没有微波消解的方法
你可以参考美国环保总署的方法 EPA3052
各个仪器不一样,设置参数也不一样。
大体上是:
取0.2~0.5g土壤样品(建议少取,尤其是有机质含量高的)
加入9ml硝酸,3mlHF
仪器设置(以温度控制为主的微波消解仪):
第一步 150℃ 10min XX瓦
第二步 180℃ 05min XX瓦
第三步 200℃ 15min XX瓦
(国外仪器一般是升温200℃,和保持200℃是2个步骤。你可以5分钟升到200℃,再来个第四步200℃保持10min)
(以压力控制为主的仪器)
第一步 0.3MPa 03min XX瓦
第二步 0.6MPa 02min XX瓦
第三步 1.0MPa 02min XX瓦
第四步 1.5MPa 02min XX瓦
第五步 2.0MPa 10min XX瓦
(基本上做到2.0MPa,样品应该就可以消解掉了,如果消解不掉,在仪器罐体承受压力范围之内,可以再适当提高压力,温控也一样,可以适当提高温度,但是一定要注意,自己罐体的耐压能力,如果超出罐体耐压能力,很危险的。)