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标题:[未解决]原子吸收石墨炉测土壤中铅、镉 消化过程应该怎样做?

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奶苶[使用道具]
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原子吸收石墨炉测土壤中铅、镉 消化过程应该怎样做?

最近国家有一项目要求我们测土壤中铅、镉(石墨炉法),因为第一次接手,没有这方面的经验,所以请做过同仁能发挥一下宝贵的经验!

    我看了一下国标,前处理要用到四种酸,消化过程应该怎样把握?仪器参数应怎样设置?
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yuzitwo[使用道具]
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你用的是什么型号的原吸?
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奶苶[使用道具]
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北京普析通用
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jioe5[使用道具]
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有微波消解吗?用硝酸氢氟酸消解后加高氯酸蒸到近干即可.
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奶苶[使用道具]
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有,但是微波消解器,参数怎样设置!
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piaoliang110mei[使用道具]
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我们国家的国标目前还没有微波消解的方法
你可以参考美国环保总署的方法 EPA3052
各个仪器不一样,设置参数也不一样。
大体上是:
取0.2~0.5g土壤样品(建议少取,尤其是有机质含量高的)
加入9ml硝酸,3mlHF
仪器设置(以温度控制为主的微波消解仪):
第一步   150℃  10min  XX瓦
第二步   180℃  05min  XX瓦
第三步    200℃ 15min  XX瓦
(国外仪器一般是升温200℃,和保持200℃是2个步骤。你可以5分钟升到200℃,再来个第四步200℃保持10min)

(以压力控制为主的仪器)
第一步  0.3MPa  03min  XX瓦
第二步  0.6MPa  02min  XX瓦
第三步  1.0MPa  02min  XX瓦
第四步   1.5MPa  02min XX瓦
第五步   2.0MPa  10min  XX瓦
(基本上做到2.0MPa,样品应该就可以消解掉了,如果消解不掉,在仪器罐体承受压力范围之内,可以再适当提高压力,温控也一样,可以适当提高温度,但是一定要注意,自己罐体的耐压能力,如果超出罐体耐压能力,很危险的。)
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nanopony[使用道具]
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貌似微波总是比别的消解方法快很多的
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