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标题:[未解决]弱弱问为什么同一个样品数据会不一样？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
长江木[使用道具]
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发表于 2011-6-20 17:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

弱弱问为什么同一个样品数据会不一样？

大家好！弱弱的问一问题，我们一个样品进两针，为什么有的同一个样品数据会不一样，有时会差一级（例如同一个样品，峰面积一个为32148，另外一个为5918）？求解，先谢谢大家啦，O(∩_∩)O~
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  • miracle   2011-6-21 12:27  可用分  +2   鼓励新手发起话题交流！欢迎常来！ ...
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unknow[使用道具]
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发表于 2011-6-20 18:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 长江木 的帖子

有定量环吗？进样时有推掉气泡吗？进样量是远大于定量环的体积的吗（至少两倍）？样品稳定吗？流速稳定吗？泵压力稳定吗？检测器紫外灯有没有过使用期？……
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  • miracle   2011-6-21 12:27  可用分  +3   谢谢您的热心帮助解答！
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心情se567[使用道具]
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发表于 2011-6-21 15:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进样时间间隔是多少？

保留时间是否一致？

在就是样品是否充分混匀?

柱子是否平衡好？
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jianghai[使用道具]
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发表于 2011-6-21 15:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进样针是否堵了？样品量是否够测
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emuchhh[使用道具]
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发表于 2011-6-21 15:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、进样针有没有堵？（CTC可以直接观察）
2、系统压力有没有异常？包括，喷雾针有没有堵？泵压是否正常？

都没有，可以把离子源清洗一下看看效果。

还有，就是基质效应，这个需要调节LC梯度，和更换用APCI源，减小基质效应。
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wangzhicui[使用道具]
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发表于 2011-6-21 15:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 长江木 于 2011-6-20 17:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
大家好！弱弱的问一问题，我们一个样品进两针，为什么有的同一个样品数据会不一样，有时会差一级（例如同一个样品，峰面积一个为32148，另外一个为5918）？求解，先谢谢大家啦，O(∩_∩)O~ ...

不会吧，差这么多，太不靠谱了吧？是不是进样量搞错了？很有可能进样时出了问题，其中一个可能没有打进去，导致结果偏低很多……个人愚见
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Doctorcbw[使用道具]
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发表于 2011-6-21 15:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能进样阀漏液了！使进样体积不准
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xiaoweiwe121[使用道具]
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发表于 2011-6-21 15:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你做的单一成分吗？是否有可能5918是32148的杂质峰，而第一针没洗出来，第二针恰好在相同时间出峰。如果不是，那么最大可能就是楼上说的进样阀漏液
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长江木[使用道具]
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发表于 2011-6-21 16:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
太感谢这么热心的大家啦！
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长江木[使用道具]
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发表于 2011-6-21 16:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 心情se567 的帖子

保留时间一致，进样间隔10min，柱子平衡好了，就是有60个样品，54个样品的峰面积重现性很好，就是有6个样品重复性相差很大（例如同一个样品，峰面积一个为32148，另外一个为5918），特别是测到这6个样品时，基线很不好，有倒三角（反正我也不知道怎么描述），uv差不多5000，求解，1.是不是因为太稀，基线很不好？
    2.为什么只有6个样品的重复性很差？
再次感谢大家
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