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标题:[未解决]液相色谱 标曲 进样法相关问题！

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
gamewang[使用道具]
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发表于 2011-6-23 11:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液相色谱 标曲 进样法相关问题！

高效液相色谱：标曲可不可以用不同进样量法做？

之前做标曲的时候没做好，后来查文献，包括药物分析等杂志都有用不同进样量法做标准曲线的情况，我按着做了，结果很好，都是0.9999和1。

    但刚才汇报的时候老师说，这种方法肯定错的，我就纳闷了。

  自我感觉不同进样量法很好，而且要比稀释法要好。二者都是相当于从一个母液中进行稀释。稀释法是将母液人工移液稀释，而不同进样量是机器进行稀释，机器操作的精度要比人操作的精度好。

  敬请指点
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naren4545[使用道具]
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发表于 2011-6-23 12:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不同进样量法主要是考察进样器的线性！
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-6-25 10:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
理论上是可以的，也曾经这样做过。

这样的缺点就是：

1，线性范围仅仅靠调节进样量为比较小
                        
2，仅仅调节进样量不能考察样品的溶解性。配制不同浓度的标液皆可考察标品在溶剂中的溶解性，个人理解，不对之处指正
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2011-6-25 10:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般正常浓度配置是称量的，只是在微量时，即在天平最小范围处的称样量时我们可以采用修改进样量或是手动移取。
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dragon5[使用道具]
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发表于 2011-6-25 10:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
原子吸收   就有 仪器自动稀释的

一般仪器没这功能的  尽量不要用！不就配个系列吗 ！若是同一母液，导致不同线性，估计是操作问题
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yangst85[使用道具]
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发表于 2011-6-25 13:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
正式的资料肯定不能这样写。
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358uwcj[使用道具]
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发表于 2011-6-25 13:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这样做很不科学吧，不是做标准曲线的标准方法……
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BridgetJones[使用道具]
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发表于 2011-6-25 13:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我认为在一定的条件下可以使用不同体积进样校准曲线法。
（1）该仪器的自动进样器的精度较高；
（2）目标化合物测定浓度范围较窄；
（3）标准溶液定量较准。
这三个条件不能满足的话，误差将很大（尽管r值有3个9以上）。
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unknow[使用道具]
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发表于 2011-6-26 21:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 gamewang 的帖子

一个色谱方法是包含了进样量的，你这样做出来的标曲，方法的进样量如何确定？

你这样做出的标线的意义是峰面积对进样体积的曲线，而不是峰面积对浓度的曲线！你可能会说我可以把进样量“折算”成浓度，把增加的进样体积“作为”进样浓度的增加，这样你就引入了一个前提——进样体积的增加不会引起的色谱峰的展宽，而良好的线性似乎也证明了你这个前提的合理性，但也仅仅是“似乎”因为它直接证明的是“峰面积-进样体积”的关系，至于“峰面积-浓度”，似乎也行吧，但一想到那个“前提”，我就得捏把汗了！
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maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2011-6-27 10:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这样做标曲肯定是不对的，要知道如果只是仪器进样量变化来做标准曲线的话，考察的就只是仪器进样系统的线性；而从称量，溶解，稀释，再到仪器分析所做出来的标曲则是对具体操作习惯和仪器系统误差等综合的标曲，这样针对要分析的样品结果才能够更准确。
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