食品分析者

根据“公布首批非食用物质及易滥用食品添加剂名单”中的乳及乳制品添加硫氰酸钠的检测有什么好方法？

可以用硫氰酸钠与一些阳离子配合物显色，在480可见光波长处直接测定，如果含量低，上述的二元络合体系可以改成三元络合，除了和阳离子配合物，再加上三苯甲烷类衍生物显色，在540以上波长处测定，样品可以类似三聚氰胺测定的处理方式，分离沉淀蛋白后清液取出直接测定！！

谢谢。但如果加入三苯甲烷类衍生物显色，吸光度会稳定吗？

三元络合体系比二元络合体系理论上只有稳定，一般二元络合体系的吸光度不大稳定的！！

我们的方法，给大家参考参考

1.理化要求

乳品中硫氰酸钠不得检出

2.检测方法及操作步骤

2.1        试剂和仪器
1.2.1        硫氰酸钠储备液（10g/L）：准确称取1g硫氰酸钾，用纯水定容至100mL。
1.2.2        三氯化铁溶液（10g/L）：准确称取1g三氯化铁，用纯水定容至100mL。
1.2.3        紫外可见分光光度计

2.2        工作曲线
分别取0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8mL 的硫氰酸钠储备液，用三氯乙酸溶液定容至50mL，作为工作液。取5mL三氯化铁溶液于具塞试管中，加入1mL工作液，混匀后静置10min，在456 nm下测定吸光值。
空白：5mL氯化铁溶液加1mL三氯乙酸溶液。

2.3        样品处理
称量5g奶粉（或吸取10mL液体样品）于50mL容量瓶中，加入约30mL三氯乙酸溶液，充分振摇直至样品完全溶解，边振摇边用三氯乙酸溶液进行定容，定容时忽略气泡的影响（注意区分脂肪和气泡），趁脂肪未上浮时尽快定容，定容后充分混合均匀，静置10min，滤纸过滤。
吸取三氯化铁溶液5mL于具塞试管中，加入1mL滤液，混合均匀，静置10min。在456 nm下测定吸光值，根据标准曲线可得溶液中硫氰酸钠浓度C。
空白对照：称取5g进口奶粉（或吸取10mL相应的阴性液体样品）按上述方法进行样品处理，空白对照为5mL三氯化铁+1mL滤液。

2.4        计算
固体样品：硫氰酸钠含量（mg/kg）=C×50/M
其中：C－根据标准曲线查得待测液中硫氰酸钠浓度，mg/L
      M－样品质量，g
液体样品：硫氰酸钠含量（mg/L）=C×50/10
其中：C－根据标准曲线查得待测液中硫氰酸钠浓度，mg/L

很不错的方法。但是如果样品中掺碱，好像也会和三氯化铁反应吧，是不是测定前需排除掺碱的可能性。

可惜只有摘要。


【题　名】原料乳中硫氰酸钠掺假定性检测方法
【作　者】王丹慧 高娃 李梅
【机　构】内蒙古蒙牛乳业集团有限公司,呼和浩特011500
【刊　名】中国乳品工业, 2008(7): 57-58
【关键词】原料乳 硫氰酸钠 掺假
【文　摘】研究了原料乳中硫氰酸钠掺假快速定性检测方法，通过向原料乳样品中加入一定量的铁盐溶液，乳样与铁盐溶液接触面的颜色变化与硫氰酸钠掺入量有关，通过显色判定乳样中是否掺有硫氰酸钾。结果表明，该方法用于检测原料乳中硫氰酸钾质量分数在0．01％以上具有良好的重现性，同时方法操作简单，结果准确，适用于乳品企业进行原料乳质量验收检验。