小中大原子荧光做食品检测 As前处理遇到问题了?
我是做食品检测的,最近在做As的前处理的过程中发现了一些问题,想请教下各位,谢谢!
我们用的是湿法消解:称1g左右的试样,加20~40ml的硝酸,再加1.25ml的硫酸浸泡过夜,第二天置于电热板上加热消解,消解液剩10ml左后,取下、冷却,转人25ml容量瓶中,加2.5ml50克每升的硫脲,然后用水定容。这段时间发现定容完后会产生大量的气泡,等一会儿把瓶子摇一下,溶液会变成棕黑色,就像硝酸加热所产生的酸雾的那种颜色,不过一会它又变回原来的颜色了,之后再怎么摇也都不会变色,不过还是会有大量气泡产生,有时候甚至会生成一些白色的悬浮物,而且奇怪的是,两个平行样中有的时候只有其中一个出现这种情况。我们的瓶子全部都是用20%的硝酸浸泡24小时以后的。不知各位有没有碰到过这种情况,望告知,谢谢!